Способ получения п-аллилникельгалогенидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 459964
Авторы: Брянцева, Долгоплоск, Завадовская, Коврижко, Кудрявцев, Маковецкий, Миессеров, Сотников, Тинякова, Хаустова, Шареев, Яшин
Текст
гО П И С А Н И Е)459964 Союз Советскнк Сдциалистическнх республик(61) Зависимое авт. свидетельства 6.72 (21) 1806137,2 1) М. Кл. С 071 15,О 22) 3 влено ЗО.О единением заявки сударственнье комитет(32) орит Совета Министров С 3) УДК 547,257.4.07(088.8) летень4 елам изооретеннн блнковано 05 12та опубликовани утин описания 27.07.7(71) Заявител ческого синтеза им. А, В. Топчиева завод синтетического каучукам, С, М. Кирова ститу и2 Изобретение относитс ния л-аллилннкельгалоге в качестве катализаторо ческой полимеризации д дол. я к способу получен идог, используемых в для,стереоспвцифииеновых углеводоро+Е Л 1+С,ЯО или НС 1 н)х,Н е),Х 1 Х л - Аллил одну стадию в лы бутадиенакельгалогенид образуется в езультате внедрения молекупо образующейся о-связи Известен способ получения л-аллплнлкельгалогенидов, свободных от соединений алюминия, путем взаимодействия бисциклооктадиенникеля, бутадлена и безводного галоидводорода общей форгмулы НХ, где 1 Х - С 1, Вг,Однако этот способ отличается использованием труднодоступного биациклооктадиен,никеля, образующегося при восстановлении ацетилацетоната никеля диэтаюсиалюмннием 1 в присутствии циклооктвдивна, В свою очередь, ацетилацетонат никеля получают взаимодействием раствора хлористого никеля со смесью ацетилацетона с метанолом с последующим введением водного раствора ацетата 20 натрия.С целью упрощения способа,предлагается л-аллилникельпалогениды общей формулы К(С Е 1.),Ч 1 Х, где К - алкил; СН - алифатический сопряженный диен С 4 - С,; 2 гп) 1; Х - галолд, получать при взаимодействии галогенида никеля с триалкнлалюминием в присутствии избытка диена в среде ароматического углеводорода с последующим разложением образовавшегося алюмпнийор- ЗО ганическэго соединения, например, водным раствором соляной кислоты, Реакция проте:ает по схеме: В качестве диена можно использовать бутадиен, вводимый небольшими порциями в течение всей реакции для предотвращения образования полнмераи пиперилен, который практически не,полимернзуется в условиях реакции. Пиперилен (т 1 ис- или тракс-изомеры или их смесь) можно использовать также в качестве растворителя.После завершения реакции реакционную смесь обрабатывают, водой, годным раствором хлористого натрИя нлн водньм раствором соляной кислоты .для разложения алюминийорганического соединения.,:(ля удаления влаги из раствора получен. (С,Н,) (С,Н,) ,МС 1 д - (С 4 Н 9) (С 4 Нв),%С 1,25 Предмет изобретения Сос-.авитель О. Минаева Техред 3. Тараненко Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 700/900 И ад Д"о Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. харви. фил. пред. Патент ного продукта используют метод азеотропной осушки.Отношение %: Х по данным анализа равно единице.Температура реакции от - 30 до 80 С, предпочтительно от 0 до 50 С,П р имер 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, вносят 2,93 г (22,6 ммоль) безводного тонкоизмельченного хлористого никеля, 300 мл толуола, триизобутилалюминий и бутадиен 1 молярное отношение МС 1 з: : (С 4 Н 9) зЛ 1: С 4 Нв равно 1: 2: 15, выдерживают 6 нас при 20 С, обрабатывают обескислороиее 11 ным водным раствором соляноп кислоты, отделяют углеводородную фазу, осушают ее методом азеотропной разгонки, добавляют к остатку необходимое количество сухого растворителя и лолучают Выход 70% (на загруженный хлористый никель), отношение %: С 1 = 1.П р и м е р 2. В реакционный сосуд с мешал,кой вводят 0,26 г хл,ористого никеля, 40 мл толуола, бутадиен и при 0 С триизобутилалюминий (молярное отношение %С 1,: : (С 4 Н,)з Л 1: С 4 Н, равно 1: 3; 301. Через 7 час при интенсивном перемешивании приливают водный раствор соляной кислоты, отделяют углеводородный слой, полностью отгоняют растворитель в вакууме и вводят свежую лорцию толуола. Выход 78% (на загруженный хлористый никель), отношение %: С 1=1.П р и м е р 3. Проводят опыт, как в примере 2, но при молярном отношении%С 12: КзЛ 1: С 4 Нб, равном 1: 2: 15, Выход 75%.Пример 4, Аналогично примеру 3 прииспользовании вместо бутадиена смеси аис и транс-пипериленов 1 молярное отношениеХ 1 С 12: КзА 1: пиперилен равно 1:2: 5 в течение 5 час прп 25 С получают(С 4 Нз) (СзНа) %С 1,Выход 79/П р и м е р 5. Как в примере 4, при молярном отношении %С 1,: КзА 1, равном 1: 1,5, получают (С 4 Нз) (С 5 Нз) ,%С 1 с выходом 82%.Пр и м е р 6. Аналогично примеру 4 з течение 4 час при 40 С получают с выходом 80%,П р и м е р 7. Из 6,05 г безводного хлористого никеля, 150 мл пиперилена и 100 нмоль триизобутилалюминия через 4,5 час получают ( 4 Н 9) (С 5 Н 8) рК 1 С 1 с зыхОДОм 80%. Способ получения л-аллилникельгалогенидов общей формулы К(СН, а) %Х, где К - алкил; СНа, - алифантический сопряженный диен С 4 - ;, т 1; Х - галоид, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения способа, галогенид никеля обрабатывают триалкилалюминием в присутствии избытка диена в середе ароматического углеводорода с З 5 последующим разложением образовавшегосяалюминийорганического соединения, например, водным раствором соляной кислоты.
СмотретьЗаявка
1806137, 30.06.1972
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА, ВОРОНЕЖСКИЙ ЗАВОД СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА ИМ. С. М. КИРОВА
ДОЛГОПЛОСК Б. А, ЗАВАДОВСКАЯ Э. Н, МАКОВЕЦКИЙ К. Л, МИЕССЕРОВ К. Г, ТИНЯКОВА Е. И, ШАРЕЕВ О. К, БРЯНЦЕВА Ю. В, КОВРИЖКО Л. Ф, КУДРЯВЦЕВ Л. Д, СОТНИКОВ И. Ф, ХАУСТОВА Р. Т, ЯШИН А. И
МПК / Метки
МПК: C07F 15/04
Метки: п-аллилникельгалогенидов
Опубликовано: 05.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459964-sposob-polucheniya-p-allilnikelgalogenidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-аллилникельгалогенидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения перхлоруглеродов
Следующий патент: Способ получения изоникотиновой кислоты
Случайный патент: Устройство для измерения вязкости жидкости