Способ получения ариловых эфиров арил(алкилен)-бил-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфиновых кислот

О П Й С А Н Й Е с 487895ИЗОБРЕТЕН ИЯ Соой Советских ф.оциалистических РеспубттикСВИДПИЛЬСУВМ АВТОР СКО Дополнительно авт. Саид-в 2) Заявлено 21.12 21) 197835 23-4 л. С 071 9/32 ЗДЯВКИ М -прцсоедииепие Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий(04) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИ РИЛ ЕН 1 АЛ КИЛ ЕН)-БИСОКСИ, 2 ФИ НОВЫХ) КИОВЫХ ЭФИР2-ТРИХЛОРЭЛ О 1 В1 ЛФОСИзобрстецие от чеиия эфиров фос к способу получе ров арцлец(алк хлорэтцлфосфипов лы 1ПОСИТС 5 К СПОСООД.1 фицОВых кислот, а ця новых дрцловых лец) -бис- (1-окси, 2 )х ) кислот общей С 1)с)З)1 ОЖ 10 ИЗ 31 ТрДцодо1 ых б 1 с 10 ио 1 ри 1 фосфопи 1 ЫМ С 11 ОСОООМ :туицости и хс) иолу- эфц-три)ормуАГО ОАг 1 Сн1 Сны а 0 0 ИЗВЕС где Лг -- исзамсще;шый или здмсщеццый1 РИЛ,Л - арцлеи или алкцлеи,11 звестеи способ получения 1-окси,2,2- -трцхлорэтилс 1)осфццатов взаимодействием кислых феццлфосфоццтов с хлоралем.11 звестеи так)кс способ пол) чепия 1,4-феиилеибс- (О-алкил - 1 - окси- -2,2,2 - трцхлорэтилфосфпатов) взаимОДсйстВис.; 1,4-фе 1 цлсибцс- (мопоалкилфосфоиитов) с хлоральгидратом в срсде органического растворителя в условиях азеотропцой отгоцки воды. Одиако способ получения соединений формулы 1 ц сами соедцце 1 ця В .1 итературе пе Опцсапы и яВляются повыми.Соедииения формулы 1)дсовд, Т. А. Сахарчук ц Т, А. Климов довдтельскцй институт фитопатологии с 1)осфоцаты формули 1 можно использоВать в качестве пест ццдов, иолупродхктов синтеза ли физиологически активных вецеств. Способ получения дрилов.х эфиров арилеи(длкилея) -бис-(1-окси, 2, 2 - трихлорэлгилфосфицовыхкислот соглас)ю изобрете- ,Г) иию закспочдется и том, чго смесь арилеиаЛКИЛЕц)-бцедцХЛрфОССрцца И фЕПОЛд ПО- следов)те) по сордбдтывдют амицом, третичиым спиртом, цдгример трет-опт 11 Оло)1, и хлоралсм. с цоследующи) выделеиием целе Вого продукта известными приемами. Предпочтительным вдриаитом является использоваице )1 ол).п 1.х соопошеииц реагентов 1:2:2: :2:2 соответственно и ировсдеиие процесса в срсде ииертиого орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз) зСзНг3,4,5- (СНз) зСзНг2,4-(трет-СНо) гСоНз4 гг-СОНИ - СоНз2,4.С 1 гСЛзС,С 1,2.СЛо - СоНз 30,00 28,85 28,85 24,24 26,01 44,83 56,87 29,66 С,Н СоН СоН. СоН, Со Н-. СЛг С 1 гС 11 г 8,74 8,40 8,40 7,06 7,58 5,84 6,21 8,61 24,36 25,74 44,29 56 20 29,36 6,9 1 7,42 5,6 6,11 8,73 Формулы изобретения Составители Л. 1(акунина Рсдактор Е, Хорина Тсхрсд 3. Тараненко 1(орректо Л. Брахнина Заказ 1862 Изд 4 о 1903 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государствеиного комитета Совета Министров СССР по делам изооретеиий и открытий 113035, Москва, уК. Раугнскаи наб., д 4 5:1 ОТ, Загорский филиал комнатной температуре н 1 ч при 30 - 40 С, охлахкдаОт до температуры от 0 до - 10 С и приоавляют при этой температуре сначала 0,04 г моль трет-бутилового спирта, затем 0,04 г моль хлораля. Реакциошую массу нагревают при 65 - 70 С, продолхкая перемеши- ВЯН 11 Е, а ТЕг ЕНИЕ 3 - 5 Ч, ЗЕТЕ ОСЯДОК ОТ- фильтровывяют, промывают па фпыре водой (до отсутствия хлор-иона в промыапых водах), сушат и получают продукт в виде белого кристаллического порошка с т. Ил, 158 - 160 С. Выход 94%.Найдено, /о. С 46,76; 1-1 4,53; С 27,12; Р 8,19.С,о 1-1 дОвС 1 в Р 2.Вычислено, оо: С 47,01; Н 4,47; С 27,75; Р 8,08.В аналогичных условиях получают другие вещества, выход, температура плавления данные япялпзг которых приведены аО 1 и це,251. Способ получения ариловых эфирова рилен (алкилеп) -бис- (1-окси, 2, 2 - трихлор.этилфосфиноаых) кислот, отличагощийся тем,что смесь Я,леп (алкилен) -бисдихлорфосфипа и фенола подвергают последовательнойОбработке амшюм, третичным спиртом, например трет-бутаполом, и хлоралем с последующим выделением целевого продукта изестпуи приемами,2. Способ но и. 1, отяичаощийся тем, чтоя клен (Ялкилсп) -бпсдпхлорфосфин, фенол,ази 1, трез пчпьп спирт и хлоряль используюта мольпом соотношении 1:2:2:2:2 соответственно.40 3. Способ по пп. 1 и 2, от,ичагощийся тем,что процесс проводят в среде инертного орГяпчес,О О 1 э 1 стаорителя, пяпример Оензоля,прп те,Иерятуре от О до +70 С,