Способ получения -замещенных этиловых эфиров амидотиофосфорных кислот

и 1) 493478 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Йоюз Советских Социалистических Реслублик(22) Заявлено 16,11.73 (21) 19143923 с прпсоединенпем заявки ЛЪ(51) М, Кл. С 071 9/24 Государственный комитет вета Министров СССРо делам изоСретений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ЗАМЕЩЕННЪХ ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИДОТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТИзоб Согласно способу, смешанные ангидриды амидофосфорных и ксантогеновых или дитиокарбаминовых кислот общей формулы амидоэфи собу полу эфиров а формулы ВХР 1 г С - К"ЦЯ ВХ Р- ЯСН,СН,МНС-В Я.Д) 0ил, хлоралкил, арил или аралкилдород или алкил;кил, арил или аралкил;гетероцикл, который может соржать другой гетероатом;оксп- или замещенная аминогруп де К - алк К - во К" - алК+К" +Ив ли аралкил; ил;рый может соатом;ная аминогруп/- алпа подвергаю Реакция прэквимольномтов, предпочтском растворитемпературе 2конечные вещвенным выходют известнымсобой малопоющиеся при1 мм рт. ст. ение относится к области получения ров кислот фосфора. а именно к спочения новых р-замещенных этиловых 1 идотиофосфорных кислот общей де К - алкил, хлоралкил, ариК - водород или алкил;К" - алкил, арил или аралк+К" +Х - гетероцикл, котодержать другой гетерК" - алкокси- или замещепа;Х - кислород или сера. Эти соединения могут бы качестве физиологически аСпособ получения р-заме эфиров амидотиофосфорных общей формулы основан па смешанных ангидридов кис го фосфора и ксантогеновы аминовых кислот с этиленим нако, ранее не использова аналогичных соединений. ть использованы в ктивных веществ. щенных этиловых кислот указанной известной реакции лот пятивалентнох или дитиокарбином, которая, одлась для синтеза лород или сера, взаимодействию с этиленимпном отекает в мягких условиях, при соотношении исходных реагенттельно в инертном органпчетеле, например ацетоне, при 0 - 50 С, и позволяет получать ества практически с количестом. Целегые продукты выделят приемами. Опи представляют движные жидкости, не перегоняостаточном давлении 0,5 -,л ил О О СО гО ил О;О СЪ О ;СО С с Ф СС" С 1 СО ХлС ССл .л Г о Х со со гО с, л с- л-,:, - г-; И О ил =,.-,; - , .л л 1 лО . г С гСО СО СО Сл О: гО о и осО л О С: С 1 сО СсО О) -4 с:Ос.л ф СХ Х СО О л 1 л л ис О СО З СО иС СО л 1 СО О СЦ со го со о 2 Г г- Г )ИИ ",с сссс сс27 КлО О гр о "-.оссО О О л а К О ИИИ Л О2; с ххх ООО И Ио оРКО О ИИИ с ос ххх лОО ИИ И а ао с" л Л ОООСЧ О СО СЧ гг)ч с с О:С 4 СО СО-СЧ Г 1 СЧ С 1 СОСО ОЬ СОМ л С 1 о х О а -1 сх с 3 сОс ".Ч 1 О: Г О СО СО с СО Сл Ос ЦСО ССл Ь Г С С С гО СсО Ос Г 3 СО - - с. с СОсСОс:Сл Бо г- г р - :. о гО СлСО 4Г- С-,"- сО СО о с- счС С Со -" го го СО - Х О СО - СОГ Э Ф С С - Х СОг ; Х Х СОСл сл с и л и ОС гО оо С 1 сГ;) гО О 1 сООо с 1 сч "л 1 гО гО иО иил со С 5 й со Олгчх И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И И о хо сС -Л аж оО О х х хо о хсо со о оо ох ххс г 4О х О Ы о со О Г к х О Х о х о о х о СО сс 2х О а оС д х о О л л :гос О С О О СО О С 1 С 1 -. М Х Х СО Х Сл Сл гпги п,1 О 1 СЧ Ч Л Э 1 с 1.л сос н с-сл ф с со о сл СЧ ЛССлЛ с ГЛ:О а Л со Ло оо ь ол сч Гол а сч сч со сч сч сч сч сч ОООООООЬЬЬООсчсо О ссо ал:ол сзсч с 1 оо с оол СО ал оо оолл 1 сч о Х В о Б ЛЛЛ ас О О СОЛ О ОЛ СЛ О О ОС ОЛ Л СЛЛ О .Ч Я:л лО Ь С С - ОС -, О О СЧсч . л сч О с оо ал со ь со ал о."ОО О) С С С С ОО ОО СО С С С С С С СО О СС С С г сс О с с- соСЧ ОЛ ГОЛ ас ОЛ О О со гл - с а . оо со О ОС ГО СО С С С СО Ь О сч счс 3 ао со счоэ оо оо ь О Ь СЧ СЧЛ оо саолм Б О с 1;:л а 1 О ас О О ч со сл д,ж сл -о о осс 3сл сло, " ао -о2х х:"о о сс с сссл сл о. а сс сс ККЕ сс с и сл а а о. с сс Е КР, й а о ооз л с Г 7 о о О О ал сэ сч О со ьСЧ СЛСО О СО СЛ СО ГО СО со лл с"з сч сч л ал ас О О оо С Ьь г сольсч ол аФ сч сч счсч сч сч сч сч сч сч жь со с 1РО Г,ЧЛ сч со1 сР Сл сс .с 1 а 1 о. со сл сол ь СЭ со со ао оасо С 3 - - СГОС аУ С С С Сл-СС Г 3 - Ь С - с ГО Ь 1 ОО ООГо со в со Гч с со сл со со Гооо сч - ч гз О со а с со сч о щСО СО С- С С- Г- С- СО СО СО С- С- Г- Г- С ж Г-Ь О Г- С- Г- С- С СС ГОО С С С Го- оо сч оо ьО л С со Сл) Э г- лО со ссЬссЬГОС С-Г-С С-О О ГЛ л Гсос-с ь ссо:ч сс О О О Л О О О О О О ОО ас г О сч ст сс сол с счГО ал а оо сл СЧ сО сч - л -ал 3.0 лл СЛ 0 ал слЛ ал ал сл ч х сл сл(л й Гсо Э с о Г а о о Я о а а а а со со лй с и сосс х о х оо и во йсоо2со И; со 8 о а ( Ел с 1 с й 9 Я о Э со1 лГО о , й С, с Гл СС 2 щ2 а ас а а,За а а ло йй1ооо. о с:с о а а а а а с Оо а О (о, йЕ о о, О с о со к с с с с с 1 лйГГО, а с аа с оссх ж Ю Ю д Г Я ж хх жд хоИд а Э с с а а а а а а с а а а а ас а с сл и а а о С рк - с Хс Х оо о о х о о д о сс ж слао оКх хо о сл д а о ой оК Д гх х"Г о;.7 сл сл о, а о о Е Е о о х х с 7 О а а о о гг о Г х х о о к к О ГОх о о о о СО ГО Сл сс(У Р - (, - :( В К 511 1 П о, Состаьигель М, Макаров Техред Т. Курилко Корректор А. Степанова Редактор И, Грузова Заказ Г 79912 Изд.2042 Тираж 549 Полписиое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мипистров СССР по делам изобрстеии и открытий 13035, Москва, Ж, Раувь кап иаб., и. 4/5)Кда Я-б тцл.,М-диэтц. а ми,(о ГО 1)ос(Ьорцсц ц:Стцл ксаптОГеновой кислотс 1 цстоцс и р. персмешцваци и темгсратуре 20- -25 С (рсакцц умеренно экзотермичпа) прибавлют раствор 0.02 г моль этиленцмица в ацетоне. После прибавления этиленимипа продолжают пе- Г 0 г)е 1 еццвать 1ас п 1)ц (Омцат:Ой Рмпсрат"- рс ( 9: и(. Ип; 45 - 50 С оггопяО) гп сниженном давлении раствор: тель и в 0 т;гп.с получают конечное всщесгво в виде окрашенной жидкости. Выход 97; (1 о 1,11-.0; ) о 15 15278.Найдено, в: 1 х 1, 8,01; М 8,43; . 26,78.С,НтХОеМЬз.Выислено, ев: К 1,82; М 8,65; 5 26,80.В И 1 х-спектре полученного соединения обиаружены следуошие характеристические области поглонени, см-. 540 и 610 (МЯ- - С), 980 (М - Х ), 1040 и 100 (С - Д), 1230 (М=О), 1395 (С = - Я) 2880 в 29 (СН.СН,), 3240 (11 - Н).В условиях примера получгпот другие соединения, персчсць и данные ацал;:)а которьгх представлены в таблице.Прсдм,.т иэобрстси30Способ получения Р-замецспньх эт:,оных эфиров амидотиофосфорных кислот обпсй формулы Где Я а г, х О)алкцл. р."л илц ара;кил;Р водород пи;Лкил;К" - алкил, ариларалкц,;1( + ( +. - Гстероцикл, который може содержать другой гстсроатом;( аЛКОКСЦ. ГЛЦ:еМ Ц(СИИи аЦНОГг) ,: -па;Х -- кислород;п: ссра,О т; и ч а О ис я тс 10 ".епагные и гидрдь ам:дофосфорных и кса;тогсиовых или дцтиок;рбамновых (со Йщей фс) ммль где 1(, 1(, В", 1(" и Х имеют укаааИыс знаения, подвергают вэа .,одействшо с этилец- ИМЦНОМ С ПОСЛСДУОППК ГЫДСЛСЦЦСМ ЦСЛЕтаГО прод, кта цавестпы;и присмпмц. 2. Спосоо по п. 1, отл ца ю;ци й с я тем, что процесс проводят г Инертном органическом растворителе при темгсратуре 20 - 50 С,