Способ получения 3-0, 0-диэтилдитиофосфорилметил-6 хлорбензоксазолона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 489337
Автор: Мишель
Текст
="лОП ИСАН ИЕ Своз Советских Соцмалмстмцескмх Республнк732366 осударстееннмй кометеСовета Мнннстраа СССРоо делам нзобретекнйи открытей Опу Дат(72) Автор изобретения Иностранная фирм РоВ-Пуленк С.А (франция) 1) Заявитель ЛУЧЕНИЯ З-О,О-ДИЭТИЛДИТИОФОСФОРИЛМЕТИЛ-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА С ПОСО еобходи-оксиИзобретение относит к новому спосо- дитиофосфорилме(фозалона) форОС Н З-О 0-диэти нзоксазолона бу полученитил-хлорбмулы Н 2 звестен способ получеофосфорилметил-хлорб модействием соли 0,0 й кислоты с 3-хлормлоном. З-О,О-диэтилоксазолона 15 дити взаи форы лдитиофос-хлорбензоиэ кса м получилсо вляется сп тиофосфорил взаимодейс соли О,О- с 3-оксиме при:утствии БолЫиявлорб е 3-0,0-диэтилензоксазоло твиеМ шелоч- диэтнлдитиоил-хлор- сильной ми 25 или аммониевой рной кислоты ксазолоном в ьной неокисляю0,5 г 0,0-диэт 00 мл меткясул бейзо ,ртерал ей кислоты. фозалон обладает значительнои инсекцидной и акарицидной активностью,Такой способ характеризуется нмостью предварительного синтеза 3метил-бхлорбензоксазолона.Для упрошения процесса за счет испол5 зования более доступных исходных веществпредложен новый способ получения 3-0,0-диэтилдитиофосфорилметил-хлорбензоксазолона.Сушность такого способа заключаетсяО в том, что щелочную или аммониевую соль,О,О-диэтилдитио фосфорной кислоты подверг -ют взаимодействию с формальдеГидом и 6-1хлорбензонсазолоном в присутствии метан-,сульфокислоты.Процесс желательно проводить йри0-25 С, а формальдегид использовать в видеотвердого полимеризата (параформальдегида 1или водного раствора.Целевой продукт выделяют известными20 приемами,Он может быть очишен с помощью криссталлизации или хроматографии,Пример 1.К суспензии 3 илдитиофоффата аммония в 1 ьфо кисло-е48933Ъгы, выдерживаемой при 5-10 С, прибавляют последователвно 23,7 г 6-хлорбенэоксазолона р 4,5 г парормальдегида. Перемешиваюто 6 час при 10 С, затем 12 час при 20 С. Реакционную смесь вылиьают в 1500 мл воды. Экстрагируют 2 раза 400 мл всего вфира. Органические слои объединяют, последовательно промывают 3 раза 600 мл Всего водного раствора едкого натра концентрацией 40 г/л, потом 200 мл воды, После щ сушки над сульфатом натрия эфир отгоняют при пониженном давлении, полученный оста ток перекристаллиэовывают из 35 мл этанола, Таким образом получают 37 г 3-0,0- диэтилдитиофосфорилметил-хлор-бензокса- цозолона, плавящегося при 47 С.Приме р 2.К суспенэии 28 г 0,0-диэтилдитиофосфата алюыиния в 100 мл метансульфокислооты, выдерживаемой при 10 С, прибавляют 20 23,7 г 6-хлорбенэоксазолона. Охлаждаюто.до 5 С и по каплям прибавляют в течениео 30 мин, поддерживая температуру 5 С, 13,5 г водного ЗОЪ-ного раствора формальдегида. Потом перемешивают 5 час при Ио о5 С, потом 12 час при 20 С после чегоонагревают смесь при 50 С в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в 1000 мл воды, Экстрагируют 2 раза 400 мл всего эфира, Объединенные органические Ф 4слои промывают последовательно 250 мл водного раствора едкого патра концентрацвей 40 гlл и 200 мл воды, После сушки над сульфатом натрия эфир отгоняют при пониженном давлении. Таким образом получают 47 г З.-ОО-диэтилдитиофосфорилметил -6-хлозбенэоксаэолона, плавящегося при 45-46 С.Предмет изобретения1. Способ получения З-О,О-диэтилдитиофосфорилметил-хлорбензоксазолбна наоснове щелочных или аммониевых солей 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты, о т л и ч а юш ис ятем, что с целью упрошенвя процесса, щелочную или аммониевую соль О 0-диэтилдитиофосфорной кислоты подвергаютвзаимодействию с формальдегидом и 6-хлорбензоксазолоном в присутствии метаясульфокислоты.2.Способ по и. 1,о т л и ч а ю ш и йс я тем, чтопроцесспроводят при 0-25 оС.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что формальдегид используютв вице твердого полимеризата,4, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш ий с я тем, что формальдегид используютв виде водного раствора, Составитель М, Макаровее е.", 3тениепк С.Б рЗаказ 86, Тиреж 576 ПоинионоеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийх 15038 ма, ж-Зе Р б. 4 еППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина,101
СмотретьЗаявка
2040657, 27.06.1974
Рон-Пуленк С. А
МИШЕЛЬ СОЛИ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/16
Метки: 0-диэтилдитиофосфорилметил-6, хлорбензоксазолона
Опубликовано: 25.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-489337-sposob-polucheniya-3-0-0-diehtilditiofosforilmetil-6-khlorbenzoksazolona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-0, 0-диэтилдитиофосфорилметил-6 хлорбензоксазолона</a>
Предыдущий патент: Способ получения фосфорорганических производных изотиазола
Следующий патент: Способ получения производных карбамоилфосфоновых кислот
Случайный патент: Установка для нанесения покрытий в электростатическом поле