Способ получения органосиланов

(61) Зди вт. свидетельства мое о 221412 21 трисосдицецием заяки Ле Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений(088,8) тец 1 М ткрытий дтд опубликова 1 щ.10.75 опис ци 2) Авторы изобретения ейхсфельд, В. Н. Виноградов, Н. А. Филиппо и Т, Н. Заславская 71) Заявитсл ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им, Ленсовета инградс 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛАНОВ Б качестве менять п рак цтис силяць акие, как произв, эфиры цепрс. 1. В эмлиро0 г 0,0132 мол г (0,0132 мо,1 ь) пЗ, 1( - ССН С,Н,Ссоединений ДЦЦЬ 1 С ДМПУЛЫ ЗДдиметцлфеццлгсцтсцди 0,31 г Ц,1 Я ЦД, 1(32) Приоритс гОпубликовано 05.05.75. 1 юл Изобретение отцосится к синтезу моцомсрцых кремцийоргацичсски.( соединений.Известен способ получеш 1 я оргацосилацов заимодействцсм гидридов кремция с цсцдсыщеццыми сосзц 1 цсциями в присутствии платин содсржиего кятдлизят 011 я с т 10 слсд ющим выделением целевого продукта известными приемами.Однако используемый катализатор обладает низкой тсрмостойкостью.Цель изобретения -- упрощение способа - достигается примсцецисм в качестве платицмсодсржащего катализатора катиоцообмеццой исходцых силапов можно притически любые водородсодержаобщей формулы 1(,51, , гдеСНз, СНа СНС. , СвНв, Сз 1 1;, Г, а в качестве цепрсдельцых любые соединения, содержащие смолы, содержапей комплскслыс кдт 1 юцы ц,я типы.Обыщио используют 525 сс. ";, и;1 тдлиздтора.Мсхяцц 1 сскяя прочность и стойкость прсд- с 1 ягдсз 10 ГО 1(ятд;ц 1 зяторд к исти р 1 ццю зц 1 ц- тельо выше, чем у известных катализаторов.Из кдтиоцообмсццы 1( смол можно исполь:О- вать любой промышлсш 1 ый кдтцоццт, способцый удержив;гп, цд соих актицых цсцтрдх 1 юцы, содержд 1 цие платицу, цдпримср КУ, КУ, КУ, КСП, а из платицусодсржд 1 ццх иоцов - любые катионы платины, цдцрцмср двойцыс и тройные связи,водные ацетилеца и этиледел 1 и 1 ы х ни сл от.Г 1 р 1 мсргруждют 1,8а)сшивании п )О С, фильр)От и Яия,п)зи)у- )О) 1,),.сол тис;и,)с 1) пилгс 1 сссци,)с)ь);и):) 651 р: м с р 3 15 колбу с мсшя,);ОЙ и обр; )- пь.):;Ололи,исо:5 зягр) яся)ОТ 1,16 (0,01 моль) )ризп)лсилаця, 1,00 г,0,01 моль) :,п)лякриляпп 0,55 г (25 вес. со) кятялпзято ря РМь) ) ЧКУ 28 и 50 мл лиоуп)лового зсрира, нагревают 35 чяс пр) перемешивая),) и 60 С и получают смссь (СвНа) а 5 С 1 (СНа) СООС 2 Н 5 и (С 1,) а)С,СН,СООС Нл.1 р п м с р 4. роволят опыт в условияк примера 1, ио выцимают ампулы через 1 час и тс )сппе 3 час, отфильтрованный катализатор промывают -гексяиом, сушат в вакуумеопять спользуют в реакции. Получепцыс результаты приведены в таолице. Вь)код целевого продукта, ъ Концентрация целевого продукта после первого цикла,мол. О, Врея опыта, час число рециклов 8,17,5 24,5 20,6 39,538,1 8,6 8,223,842,2 7,8 23,7 38,1 6,8 23,6 38,3 7,323,3 1 7,52 1 22,7 335,6 27,6 42,2 36,5 ипсм целевого продукта известными приемами, о т л и и я ю щ и й с я тем, что, с цсльио упроппспия способа, в качестве платпнусолержящего катализатора используют катиоцообмецпую смолу, солержашу)о комплсксцые катио:)ы платины.2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 5 - 25 вес. . Составитель М. Коротеев 1(ор;)с тор Л. Орлова Редактор Т. Шарганова Текрсд Е. Подурушина Закан 2322 10 Иад,Ка 665 П И 111 И Государственного ком)тс) а но )сс)ац и,)обре)сний и Москва, К, Раун)ская(10 вес. ) )с)тяги)з)тора,Р:На) )Г 1-,С )К,-2-8, помсщгют ик в масляцый термостат 50 С с пере.,сшва)о)ш м устройство и выЛсрживя)от в )гсм опрслелеппые промежутки време)ш. Затем реакцоипу)о смесь фильтруют и апя,попруют (ИК-спсктроскоппя, гязожилкоспяя сроатогряфп 5). Через 1 О час 1 е р м О с т ) т и р О В 31 и 5 и 0 7я )с) т ли: ет и;п 1) с п и,- гол)тплсч)ляп с вь):солом 55-.-08",ь. р и м е р 2. 3 плоскодоппую колбу, сцабаксии)О а)ягиптпОЙ мсшял)сОЙ и Обратиа О- лолильш)ком, загружают 3,6 г (0,0264 моль) лик)стилфепилспг)ана, 2,6 г (0,0264 моль 1 гекспца1,55 г (25 вес. с)с) катализатора Р На)4)+а)КУ.8 п 60 г (0,83 моль) тстраг 5)дрофураца, нагревают 20 час при псрсКяк в )лпо пз привелеццых ляппык, актив- ость катализатора в .соле процесса прякп)- .ески це изъ)еялетс). Предмет изобретения1. Способ получения оргацосилацов взацмоСйствиеъ )идриу)ов кремния с цецасыщеииы. и соелииепплми в присутствии плятпиусодср,.ащего катализатора с последующим вылелеТираж 529 ПодписноеСи)ста .инистров СССРО"р ыги Йнаб., д 4,5