Способ получения трис -карбамидоэтил фосфина

(1 ц 47232 Со 1 оа Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от свцдетельст 22) Заявлено 25.07.73 (21) 1952735/2 51) М, Кл. С 071 9/50 рисоединение аявки Ъо Государственные комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий 32) Приоритет оллетень МР. К. Валетдинов и Т. В. ЯковенкоФ илиал Всесоюзного научно-исследовательско нтетического каучука им. акад. С. В. Лебедев анс нституИзобретениеорганической хисобу полученияфина форм лы относится кмци, а иментрис- (13-кар Р (С 11 С 11 гСЧ области фосфоро к новому спо амидоэтил)-фос 1 з) з Это соединение может быть использовано для получения огнестойких полимеров и в качестве добавок к полимерам для повышения их огнестойкости, термостойкости и светостойкости.Известен способ получения трис- (Р-карбамидоэтил) -фосфина взаимодействием хлористого тетра- (оксиметил) -фосфония с акрил. амидом в сильнощелочной среде.К недостаткам известного способа относятся длительность процесса (около 20 час), трудность отделения получаемых при синтезе неорганических солей и, кроме того, взаимодействие целевого продукта с побочным продуктом реакции в формальдегидом в присутствии воды с образованием гидроокиси, которая загрязняет целевой продукт, вследствие чего последний теряет способность к кристаллизации.С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения тряс-(ркарбамидоэтил) -фосфина, отличающийся простотой, небольшой продолжительностью процесса ц позволяющии получать чистын целевой продукт.Спосоо согласно изобретению заключаетсяв том, что трцс-(р-цианэтцл)-фосфцн подвер гают взаимодействию с водой в присутствиисильноосновных анцонитов при нагревании, предпочтительно, до температуры 65 - 70 С в ш 1 ертной атмосфере.Анцонцт по окончании реакции легко отде ляется фильтрованием. Из фцльтрата прц охлаждении выделяется в чистом виде непрореагировавшцй исходный продукт, который может быть вновь введен в реакцию, а анцонит может быть использован многократно.15 П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром ц трубкой для подвода инертного газа, загружают 9,65 г (0,05 моль) трцс-(р-ццанэтцл)-фосфцна, 32,18 г анцоццта (напрцмер, 20 АВ) и 116 мл воды. Реакццош 1 ую массуперемешивают прц 65 - 70 С в течение 6 час в атмосфере инертного газа. Затем анцонитотфцльтровывают от горячей реакционной массы ц промывают 100 мл горячей воды. Из 25 фцльтрата прц охлаждении выпадают крцсталлы чистого непрореагировавшего исходного продукта в количестве 1,65 г, Трис-(р-цианэтцл) -фосфпн отфильтровывают, фпльтрат вакуумируют прц 40 - 45 С, а трцс- (р-карб амцдоэтцл)-фосфцн выделяют в виде бесцвет472132 П р едм ет изобретения Составитель Л. КарунинаРедактор Н. Спиридонова Техред Г. Дворина Корректор Л. Орлова Заказ 2421/11 Изд, Мз 1552 Тираж 529 Подписно. ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 ного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов 87 - 90 С.Трис-(р-карбамидоэтил)-фосфин легко растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3/о от вступившего в реакцию трис-(р-цианэтил)-фосфина, выделяется в виде бесцветного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов 87 - 90 С,Трис- (р-карбамидоэтил) -фосфин растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3% от вступившего в реакцию трис-(р-цианэтил)- фосфина.Найдено, %: С 44,19, 4456; Н 699, 7,14;Р 12,69, 12,86,5 СвНвОЛзР.Вычислено, %: С 43,72; Н 7,29; Р 12,55,1 о 1. Способ получения трис- (р - карбамидоэтил)-фосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трис- (Р-цианэтил) -фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильно основных анионитов.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что нагревание ведут до температуры 65 - 70 С в инертной атмосфере.