Способ получения -имидоил-0, 0-диалкилдитиофосфатов

Номер патента: 910120

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: "пьер, Жаклин, Марсель

МПК: A61K 31/428, A61P 29/02, C07D 277/66

Метки: 2-(2-фенил-6-бензотиазолил)пропионовой, активных, аминами, виде, кислоты, металлами, минеральными, органическими, рацемически, соединений, солей, энантиомеров

...целевой бензотиазол.Циклизация этой смеси осуществляется, например, путем нагреваниятвердого смолистого вещества прио120 С в течение нескольких часов илиеще в кислой среде следующим абразом,Твердое вещество растворяют в 1 лводы, содержащей 70 мл 40 Е-ого водного раствора гидроокиси натрия,раствор фильтруют через растительную сажу, затем выливают по каплямв примерно 2 н водный раствор соляной кислоты, поддерживаемый примерно 4при 500 С, появившийся осадок выде-ляют отфильтрованием при этой температуре.Затем 45 г целевой кислоты, полученных вышеописанным образом, пере 50кристаллизуют из водного (2/1 ) изопропанола или из смеси бутанон/циклогексан (1/2 ) с получением Збгчистого продукта, плавящегося приомерно при 160 С. В зависимости...

Номер патента: 327183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдин, Кольцова, Максакова

МПК: C07C 257/22

Метки: амидразонов, кислот, р-ненасыщенных

...Смесь нагревают при температуре 80 С в течение 15 час. Затем реакционную массу перегоняют при температуре 80 в 1 С и остаточном давлении 45 мм рт. ст, (прибор для вакуумной разгонки снабжен специальной ловушкой для конденсирования кристаллов). Кристаллы перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракция 40 - 70 С). Получают 5,5 г чистого диметилакриламидразона. Выход 78%. Температура плавления 112 - 113 С.Найдено, %: С 53,27; Н 9,60; И 37,63.Вычислено, %: С 53,09; Н 9,74; Х 37,17, Содержание активного водорода: нандено 1 %, вычислено 1,77%,Редактор Е. Хорина Корректс р И. Шматова Заказ 538718 Изд. Мз 157 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио аслам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская...

Номер патента: 495828

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Николаус

МПК: C07C 101/62

Метки: бензойной, кислоты, мета-производных

...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...

Номер патента: 554673

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Белова, Глушкова, Киро, Скрипко

МПК: C07C 159/00

Метки: 1-(3, 5-ди-трет, антиосиданты, бутил-4-оксибензил)4-алкил(арил, тиосемикарбазиды

...фильтруют горячим. Иэфильтрата после охлаждения при 5 С втечение 2 ч выделяют 125,4 г (60 оттеоретического) кристаллического продукта белого цвета с т,пл. 149-150 С,Найдено, Ъ: С 68,41; Н 9,93;Ы 9,59; Ь 8,05.Мол.вес. 416,4,Вычислено, : С 68,35; Н 10,19;И 9,96; Ь 7,59. Мол.вес . 421,6,П р и м е р 2. 1- (3,5-Ди-трет-бутил-оксибензил)-4-фенилтиосемикарбазид.Соединение получают аналогичнопримеру 1, .исходя из 50,06 г(0,2 моль)М в (3,5-.ди-трет-бутил-оксибензил) -гидразина и 27 г (0,2 моль) фенилиэотиоцианата в 230 мл бензола, Фильтрацией ныделяют 60 г (78 от теоре.тического) белого порошка ст.пл, 171-173 С. После очистки кипячением в бенэоле получают 58,4 г (76от теоретического) белого порошка с 26т.пл, 176-177 фС. Продукт...

Номер патента: 563912

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Вольфганг, Эберхард, Эрих

МПК: C07C 103/00

Метки: амидов, кислоты, моноаминотрийодизофталевой

...натра при,добавке 15 мл 37%-ного раствора едкого патра и активированного угля, активированный уголь огфильърсгвывают и фильтрат концентрированной соляной кислотой доводят до рН 1, После стояния в течение ночи при 0 С осадок отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают в вакууме при 70 С. Выход 62,0 г с точкой плавления 276 - 277 С (с разложением).С,4 Н,4 ЛзКзОз. Мол. вес 701,0.Вычислено, %: С 23,99; Н 2,01; Л 54,31, Мол. вес 701,0,Найдено, ,: С 24,30; Н 2,40; Л 54,2. Мол. вес 696,0.П р и м е р 3. К. 3- (Карбокси-ацетагмидо,4,6- трииодбензоил) - 0 Ц - аланинметиламид. Из 190,3 г (0,17 моль) К- (3-карбокси- -амино,4,6- трииодбензоил) - Ы - аланинметиламида (1 Ч г), точка плавления 208 в 2"С (разложение), в 210 мл...