Способ получения метилдихлорсилана

О П И С А Н И Е нц 47229ИЗОБВЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик(61) Зависимое от авт. свидетельства 22) Заявлен 65 (2 ) 941834/23(о 1) М, Кл, С 071 с присоединением заявки У Гасударственный комитет 32) Приоритет вета Министров СССРо делам изобретений Опубликовано(53) УДК 547.245211113.07 (088,8) ткрытни ата опубликования описания 14,10.75(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛДИХЛОРСИЛАНА 27,3 40,4 20,8 1 1,5 есса 149 г/кг час. сперимента та же,цесса Известен способ получения метилдихлорсилана взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой в токе водорода с добавкой жидкого стекла,Предлагаемый способ отличается тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве добавок используют металлы УП 1 группы или их соли или активную медь в виде свежего или отработанного кремнемедного сплава.Пример 1. В реакторную трубку диаметром 40 - 43 мм загружают 100 г кремнемедного сплава, пропитанного 2,5 г МС 1 растворенного в 10 мл воды и высушенного при 105 С. Трубку нагревают в токе азота в алюминиевой блок-печи до 380 С. Затем подают водород со скоростью 0,2 - 0,3 л/мин и проводят восстановление в течение 5 час. Далее устанавливают скорость подачи водорода 0,5 л/мин и подают СНзС 1 со скоростью 0,9 л/мин. Давление атмосферное. Продолжительность синтеза 16 час. Получают 238 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %:СНз 51 НС 1,(СНз) з 51 СзСНз 51 С 1,ОстальноеПроизводительность процП р и м е р 2. Методика эк что в примере 1. Отличие состоит в том, чтосплав пропитан 2,5 г СоС 1 з, Скорость подачиводорода 0,1 л/мин, хлористого метила -1,3 л/мин. Получают 120 г смеси метнлхлор 5 силапов следующего состава, %:СНзЯНС 1, 37,0(СНз) з 51 С 1, 22,533,0Остальное 7,510 Производительность 75 г/кг час.П р и м е р 3, В трубку нз нержавеющейстали диаметром 51 мм с конусным газораспределительным устройством загружают 150 гкремнемедного сплава, пропитанного 3 г15 %С 1 з (2% от веса сплава). Контактную массу нагревают в слабом токе азота до 380 С иподают водород со скоростью 0,5 л/мин сцелью восстановления хлористого никеля дометаллического (5 час). Затем температуру20 снижают до 350 С, создают давление 2,5 атин подают водород со скоростью 0,9 л/мин,хлорнстый метил со скоростью 2,4 л/мин. Продолжительность синтеза 6 час. Получают147,6 г смеси метнлхлорсиланов следующего25 состава, %,СНз 1 НС 1, 42,9Редактор Б. Федотов Корректор Т. Добровольская Заказ 24785 Изд.1551 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 3 Пример 4. Синтез С 11 зЯНС 1; на смесях свежего и отработанного сплавов.Опыт 1. Загрузив в реакторную трубку дпа метром 40 - 43 мм смесь 50 г свежего (ГОС СТУ2-ЦМ-61) промотированного 4%-ного ХпС 1 з и 50 г дважды отработанного сплава с содержанием меди 27,3%, трубку помещают в алюминиевую блок-печь с электрообогревом, температуру поднимают в токе И до 380 С, после чего начинают подачу СН,С 1 со скоростью 0,9 л/мин и Н, со скоростью 0,5 л/мин. Продолжительность синтеза 16 час. Получают 114,3 г смеси хлоридов следующего состава, %;34,2(СНз) зФ 1 С 1 з 44,2 СН,51 С 1, 18,7Производительность процесса 71,4 г/кг час. Примечание: В результате синтеза на одном свежем Ы - Сц сплаве (10% меди) получают конденсат с 12%-ным содержанием СНз 81 НС 4,Опыт 11. Синтез осуществляется по той же методике. В реакторную трубку загружают 50 г свежего, промотированного 4% -ного ХпС 1 з и 50 г сплава, отработанного с предыдущего синтеза, с содержанием меди 38,1%. Продолжительность синтеза 16 час.Получают 155,8 г смеси метилхлорсиланов следующего состава, %:СНз 31 НС 1 з 39,5 (СНз) з 31 С 1 з 25,3 СНзз 1 С 1 з 28,0Производительность процесса 97 г/кг час. Если считать отработанный сплав лишь источником активной меди, то производительность процесса по свежему сплаву составит 194 г/кг час; съем смеси метилхлорсиланов 3,1 кг/кг свежего сплава. П р и м е р 5. Синтез СНзЯНС 1, с использованием в качестве исходного сплава, отработанного в синтезе диметилдихлорсилана (без ХпС 1 з), под давлением 4 ати. Опыт 1. Методика проведения опытов безизменений, В реакторную трубку загружают 100 г отработанного в синтезе диметилдихлорсилапа сплава, предварительно промотиро ванного 4%-пым ХпС 1, (4%-ным водным раствором) с содержанием меди 20 - 25%. Продолжительность данного и всех последующих опытов 16 час. Получают 181 г смеси метилхлорсиланов следуюшего состава, %:10 С Нз.1 Н С 12 32,4(С Нз),Ф 1 С 1, 29,2 СНз 81 С 1 з 32,8 Остальное 5,6Производительность процесса 113 г/кг час,Опыт 11. К оставшемуся в реакторе непрореагировавшему сплаву (около 50 г) добавляют 50 г отработанного сплава от синтеза диметилдихлорсилана.20 Получают 159,2 г смеси метилхлорсилановследующего состава, %:СНзйНС 1 з 37,9 (СНз) а 51 С 1 а 19,5 СНз 1 С 1 з 34,1 25 Производительность процесса 99,4 г/кг час. Опыт П 1. К оставшемуся в реакторе сплаву (50 г) добавляют 50 г отработанного сплава, Получают 149 г смеси следующего соста ва, %:СНз 51 НС 1 з 49,3 (СНз) з 81 С 1 з 17,6 СНз 51 С 1 з 25,0Производительность процесса 93 г/кг час. 35 Средний съем смеси метилхлорсиланов 2,45 кг с 1 кг отработанного сплава. Предмет изобретения40Способ получения метилдихлорсилана взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой в токе водорода вприсутствии добавок, о т л и ч а ю щ и й с я тем,45 что, с целью повышения выхода целевогопродукта, в качестве добавок используют металлы 7111 группы или их соли или активнуюмедь в виде свежего или отработанного кремнемедного сплава,