Способ получения фосфорилированных производных этаноламина

пп 4 б 97 ОВ Свез Советова Социалиотическик Республик(51) М. Кл. С 071 9/16 исоединением заявкиГосударственный комит Совета Министроа ССС(32) Приорите ОпубликованоДата опублико 53) УДК 547.26118,0(71) Заявите топатолог 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОСфОРИЛИРОВ ПРОИЗВОДНЫХ ЭТАНОЛАМИНА 1 Х 1Изобретение относится к способу полученияфиров тиолфосфорной кислоты, а именно ноых соединений общей формулы К - С -М3- С - МНСН,СН, - 0 -и замещенная амина де 1 сера. об получения ф ных этаноламин кции конденсаци ином, которая,для синтеза анори сно нако, огич; 5 25,37. взаимодействии за ов общей формуль 8,23; 5 25,о соедннеактерные0 (Р - 8 -1175 (С=О). 17303300 (нные выше знаругне котапочучаю е аиал оводить в индиффе20 - 50 С. К - алкоксил илгруппа;К - алкил или а К" - алкил;Х - кислород ил Предлагаемый спас ированных производ ан на известной реа осфатов с этиленим анее не применялась ых соединений.Способ заключается ещенных ацилтиолфо Реакция протекает легко, практически с количественным выходом целевых соединений.Обычно берут эквнмолекулярные количества реагентов5 П р и м е р. Получение М-метилксантогеноацетил - 0-(8-мети,1 - О-бутплтнофосфорил) + окспэтнламнна.К раствору 0,02 моль 5-метил-О-бутнл-Ометилксантогеноацетилтиолфосфата в бензоле 0 при перемешиванни приливают раствор0,02 моль этнленнмнна в бензоле (реакцня умеренно экзотермпчна), После этого продолжаот перемешивать 1 час прп комнатной температуре и 3 час прн 40 - 45 С, затем отгоня ют при уменьшенном давлении растворнтельи получают продукт в виде окрашенной малоподвижной жидкости. Выход количественный, т 2 о 0 Найдено, %: М 3,47; Р 8,1С 1 Нз.МО;Р.,.Вычислено, %: Х 3,75; РВ ИК-спектре полученногнаружены следующие хар25 поглощения (в см - ): 58. 3,36 2,73 1,55001 1,5195 1,5425 Бутил Метил Бутил 6,37 7,45 :6,05 19,7023,018,50 0 0 0 Этокси Бутил4-ХлорфенилБутил Бутокси То же С 34 НавИ 204 РБЗ 1,5275 6,55 7,41 22,93 6,73 7,45 23,01 Метил 0 Диэтил- амино СвьНЗЛ 204 РЯЗ СьвНзз 204 РЯ 3 Си Н вьюга 0 4 Р Я з С 1 вНЗ И 204 РБЗ Св а НзоСИ 204 РЯЗ 1,4872 1,4865 1,4875 1,4895 1,5610 6,51 6,33 6,12 5,92 5,46 6,48 6,27 6,33 6,11 5,43 7,09 7,11 6,83 6,46 6,11 22,28 21,49 20,83 20,31 18,68 22,40 21,70 21,00 20,40 18,75 0 0 0 0 0 7,21 7,00 6,77 6,56 6,05 То же Этил То же Пропил Бутил Бутил То же л Амил4-ХлорфенилАмил 1,4885 1,5295 1,5270 1,5630 1,5560 1,5520 1,5430 1,5290 1,5272 1,5200 1,5710 БутиламиноМетокси Бутил То же Бутокси Этокси в ЭтилМетилЭтилТо же То же То же ПропилТо же Пропил То же Бутил То же Метил Бутил То же Октил в Диэтил- амино Этил 1,5690 1,5550 1,5620 1,5460 1,5240 7,37 6,66 7,11 6,33 5,76 30,60 27,71 29,47 27,01 24,11 6,79 6,19 6,59 6,11 5,37 СЗН 2 Л 203 РБ,С 14 Н 331203 РЯ 4 14 Н 23 203 РБС 32 НЗЗК 203 РБ 4С 24 Н 43203 РБ 4 6,71 6,10 6,50 5,92 5,30 ЭтилПропилЭтилБутилТо же 7,41 6,75 7,18 6,54 5,85 То же Бутил Пропил Бутил Октил 30,70 27,80 29,60 27,10 24,20 То же о тли ч а ю щий с я тем, что замещенныеацилтиолфосфаты формулы Предмет изобретения 1, Способ получения фосфорилированныхпроизводных этаноламина общей формулы-АйВ С-СН - С - 0 - ГЯВ"Я О О Я- СН - С - ХНСН СН г11 3 ВО где Я, К, К" и Х имеют указанные выше значения, подвергают взаимодействию с этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс проводят в индифферентном раст ворителе при 20 - 50 С,где К - алкоксил или замещенная аминогруппа;К - алкил или арил;К" - алкил;Х - кислород или сера,0 Я Я Я Я Б Я Я Я Я 5,83 3,29 3,11 З,бб 3,49 3,40 3,31 3,17 3,19 2,83 7,04 6,66 7,18 6,44 8,10 8,03 7,58 7,29 7,01 7,11 6,19 7,54 20,43 29,51 26,73 34,10 32,6131,47 30,51 28,54 28,66 25,37 31,53 С 1 в Н 3 2 И 2 О 4 Р Яз С 14 НгвХ 04 РЯ 4 С 17 Н 34 Х 04 Р Я 4 С ОН 20 И 04 РЯ 4 Си Наг ХОРЯ 4 С 2 Н 2,М 04 РЯ С ЗНгв 104 РБ 4 С 34 НгвИ 04 РЯ С 13 НЗЛ 04 РБ 4 С вНЗЗ 04 РБ 4 С 32 НгьИ 203 РБ 4 5,92 3,242,95 3,72 3,58 3,46 3,35 3,24 3,13 2,79 6,95 6,57 7,15 6,52 8,24 7,95 7,6 7,40 7,15 6,94 6,16 7,67 20,40 29,60 26,91 34,00 32,70 31,59 30,61 29,61 28,59 25,50 31,70