Способ получения эфиров -диалкил диалкоксифосфорилиминокарбаминовых кислот

Номер патента: 1083906

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Герхард, Людвиг, Фридрих

МПК: C07C 125/075

Метки: карбаминовой, кислоты, сложных, фениловых, эфиров

...(1:1) доводят до кристаллизации. Затем кристаллизат-перекристал"лизовывают из изопропанола.Выход 16,59 г (48 от теоретичес.кого), т,пл. 142 С.Остальные соединения, которыеполучают аналогично, представленыв табл.1.Исходные вещества получают следующим образом,3-оксианилид 2,2-диметилвалери"ановой кислоты.В раствор йз 327 г (3 мол) ш-аминофенила приблизительно в 1 л этилового сложного эфира уксусной кислотыпосле добавки 400 мл воды и 76 г окиси магния закапывают 445 г (3 мол)хлорангидрида 2,2-диметйлвалериановой кислоты при перемешивании,причем температура поддерживаетсяохлаждением при 10-20 дС. В течение1 ч производят дополнительное перемешивание при комнатной температуре.Затем при 0-5 С вводят по каплям400 мл...

Номер патента: 124937

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, алкилфосфинистых, кислот, кислых, эфиров

...способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.П р и м ер. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемешивании добавляют раствор 1 г-л 1 о,г алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20 - 35 (при применении других растворителей реакцию можно проводить при более высокой температуре). Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30 - 40 мин, В течение всего процесса через реакционный аппарат...

Номер патента: 372810

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ёситоси, Иностранцы, Нобуюки, Сигеёси, Синдзи, Тосио

МПК: C07C 69/74, C07D 307/36, C07D 333/26

Метки: кислоты, сложных, сносов, циклонронанклрбоновой, эфиров

...течение ночи и приливают немного воды для растворения солянокислого пиридина. Образовавшийся водный слой отбрасывают. Органический слой последовательно промывают 5 О-ной соляной кислотой, насыщенным вод 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 ным,раствором бикарбоната натрия и насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным сернокислым Батрием и отгоняют бензол. Остаток хроматографируют на силикагеле и выделяют сложный эфир в виде светло-желтого масла.П р и м е р 2. Взаимодействие спирта с карбоновой кислотой.К раствору 0,05 моль соответствующего спирта и 0,05 моль карбоновой кислоты в 3-кратном объеме бензола, добавляют при перемешивании 0,08 моль дициклогексилкарбодиимида, оставляют герметически закрытой ,на всю ночь, на...

Номер патента: 527132

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Георг, Гюнтер

МПК: C07C 69/00

Метки: ариловых, карбонатов, кислоты, хлоругольной, циклических, эфиров

...примеру Б,а подвергают взаимодействию с фосгепом. После переработки получают 149 г (955) эфира хлоругольной кислоты, Остаток после перегонки можно снова использовать в качестве катализатора при фосгенировании,Пример 6. 1,8 г К,Х-диметилформамида растворяют в 50 мл бензола и при комнатной температуре вводят 5 г фосгена. При этом хлорид диметилформамида выпадает в виде бесцветного осадка, Затем бензол отгоняют ьакууме, а оставшийся остаток используют вмссто М,М - дпметилформамида в качестве катализатора для взаимодействия фенола с527132 Выход,Пример Амид кислоты Ол 7 О 8 9 10 11 12 91,0 90,5 88,5 90,5 89 5 Таблица 2 Температура,оС Точка кипения,С/мм рт. ст2525,а25,б 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 5,5 ТМ 2 Ч 5,5 ТММ 5,0...

Номер патента: 537077

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Беланова, Волкенштейн, Миначев, Ряшенцева, Фабричный

МПК: C07D 333/40

Метки: 2тиенилуксусной, кислоты, этилового, эфира

...хлорангидридом кислого этилового эфира щавелевой кислоты проводят в присутствии хлористого алюминия и нитрометана, Выход этилового эфира 2- иенилглиоксиловой кислоты достигает 53% Второй стадией процесса является восстановление кетогруппы последнего каталитическим гидрированием над гептасульфидом рения.Восстановление проводят в автоклаве в стеклянной ампуле, в которую нагружают эфир 2-тиенилглиоксиловой кислоты, бензол и гептасульфид рения. Температура 190 - 200 С, давление водорода 120 в 1 атм, время реакции 3 - 5 час.Выход этилового эфира 2-тиенилуксусной кислоты на стадии гидрирования составляет 66 - 76 6%.П р и м е р. Этиловый эфир 2-тиенилуксусной кислоты.К смеси 0,75 моль хлорангидрида кислого этилового эфира щавелевой кислоты...