ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОЮЗ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваМ. Кл. С 07 9/4 72 ( 178288723-4 Заявлен динением заявки И с п осударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изооретенийи открытий иор с", 547,759.3226.118, .07 (088.8) 5,1.1974. Бюллетень1 бликовано Дата опубликования описания 12 Х,9 Авторы зобретения Д. Х. Ярмухаметова, Б. В. Кудрявцев и Л. И. Анпилова ститут органической и физической химии имени А. Е. АрбузоЗаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ДИАЛКИЛФОСФОНАЦИЛКАРБАЗОЛОВ Изобретение относится к спасо эфиров фосфоновых кислот, а и 9-диалкилфосфонацилкарбазолов мулы де и - целое число; Х - галоид,триалкилфосфитом общей формульполучения шо новых бщей форСОСН,1,Р(0 п,1 н И 0и, жела звестньвп пш подполос по 690 см -ия 3300 -честв алкилестно карбооторая за совляют со створимы срастворичукта 50 -общей 9-гаПример 1.оо этилфосфонацстилкарб 5,8 г 9-бромац триэтилфосфита течение 1,5 час. гоняют в вакуу при стоянии. Пе на (100 - 130 С) вого продукта, т стилкарбазола и 4,5 г (150%) нагревают при 100 - 120 С в Избыток триэтилфосфита отме. Остаток кристаллизуется рекристаллизацией пз бензиполучают 5,9 г (85) целепл. 108 - 109 С. СНХ где 11 - алкил;п - целое число,которые могут быть использованы в кафизиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 9-дифосфонацилкарбазолов основан а извреакции взаимодействия амидов галои 1новых кислот с триалкилфосфитами, коднако ранее пе применялась для сиптединений аналогичной структуры.9-Диалкилфосфонацилкарбазолыформулы 1 получают взаимодействиелоидацилкарбазола общей формулы где 11 - алкил.Процесс проводят при нагревантельно при 100 в 1 С.Целевые продукты выделяютприемами.Структура полученных соедпнстверждсна ИК-спектрами: паличпсглощсния в области020 - 1050 см -- С), 1240 - 1280 см- (Р=О),(С=О), отсутствие полосы поглоще3500 см -(МН).Полученные соединения предстабой кристаллические вещества, рав органических растворителях и имые в воде. Выход целевого про,85/410028 4Найдено, %: Р 7,24; Х 3;12.С 2 зНрХ 04 Р.Вычислено, %: Р 7,47; Л 3,36. Предмет изобретения То СО СН)пР(ОВ 1 Составитель М. Макаров Техред Л. БогдановаКорректор А. Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 1045/7 Изд.375 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская набд 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: Р 8,87; К 4,07.С 1 вН 2 оХ 04 Р.Вычислено, %: Р 8,97; Х 4,05.П р и м е р 2. 9-Диизопропилфосфонацетилкарбазол.11,5 г 9-хлорацетилкарбазола и 11,8 г (120%)триизопропилфосфита нагревают при 120 -130 С в течение 1 час до прекращения отгонки хлористого изопропила. Остаток послеохлаждения кристаллизуется. Перекристаллизацией из бензина получают 12,5 г (71%) целевого продукта, т. пл. 72 - 73 С,Найдено, %: Р 8,13; 1 ч 3,40.С 2 оН 2 еХ 04 Р.Вычислено, %: Р 8,67; М 3,76.П р и м е р 3, 9-Диизобутилфосфонпропионилкарбазол.3,5 г 9-бромпропионилкарбазола и 4,5 г(150%) триизобутилфосфита нагревают при130 - 150 С в течение 2 час, При этом отгоняется бромистый изобутил. Реакционная массапосле охлаждения кристаллизуется в течениенедели. Перекристаллизацией из бензина(70 - 100 С) получают 2,6 г (54%) целевогопродукта, т, пл. 66 - 67 С,1. Способ получения 9-диалкилфосфонацилкарбазолов общей формулы где К - алкил;п - целое число,отл ич а ющи йс я тем, что 9-галоидацил карбазол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 25 что процесс проводят при 100 в 1 С,

Смотреть

Заявка

1782887, 11.05.1972

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 410028

Опубликовано: 05.01.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-410028-410028.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">410028</a>

Похожие патенты