О п и сан не изобретения382637
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 382637
Автор: Авторы
Текст
О и и с хс ГиеИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспебпикЗависимое от авт, свидетельстваМ. Кл, С 071 9./08 Заявлено 08.Х.1971 ( 170497723-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23 Х.1973. Бюллетень23Дата опубликования описания 8 Х 111.193 комитет по делам изобретении н открытии при Совете МинистровУДК 547.26118.07(088,8) Авторыизобретения Э, Е, Нифантьев, И. П. Гудкова и Н. П, Костромин Московский государственный университет им. М. В. ЛомоносоваЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛфОСфИТОВ йО,Р НО Н1Изобретение относится к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к новому способу получения моноалкилфосфитов общей формулы где К - алкил.Эти соединения являются ценными исходными продуктами фосфорорганического синтеза.Известен способ получения моноалкилфосфитов взаимодействием диалкилфосфитов с фосфористой кислотой при нагревании. Однако эта реакция обратима, и в результате образуется трудноразделимая смесь продуктов, Выход целевого продукта невысок.Целью изобретения является упрощение процесса и у.величение выхода продукта.Для этого натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с хлористым водородом, растворенгдым в органическом растворителе (например, тетрагидрофуране),Хлористый водород можно брать в эквимолекулярном количестве, а процесс проводить при кипячении реакционной смеси.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход их достигает 85%. По данным хроматографии в тонком слое силикагеля полученные моноалкнлфосфиты однородны и не содержат примесей дналкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые 5 соли моноалкилфосфористых кислот получаютпри взаимодействии диалкилфосфитов с едким натром.П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную холодильником и приемником, помещают 10 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г(11,7 лел) диметилфосфцта. Смесь нагревают цри 130 С и энергичном перемшиванви. Контроль за ходом реакции осуществляют по количеству выделяющегося метанола. Полученную 15 натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 лг,г ацетона, а затем в 30 м,г эфира, Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавляют 20 50 мл тетрагагдрофурана, содержащего 4,6 грастворенного хлористого водорода. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение трех часов, Отделяют осадок хлористого натрия, из фильтр ата отгоняют 25 тетрагидрофуран, получают монометнлфосфитс выходом 10,1 г (85%).Найдено, %: С 12,3 и 12,29; Н 5,21 и 5,39;Р 32,31 и 32,44.Вычислено, %: С 12,50; Н 5,21; Р 32,28.30 Пр и мер 2. В аналогичных условиях из382637 П р ед м ет изобретения Составитель М. Макаров Редактор 3. Твердохлебова Техред Г, Дворина Корректор Г. Запорожец Заказ 2097/17 Изд. Ко 560 Тираж 523 ПодписноеггНИИПИ Комитета по делагг изобретений и открьгтий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр Сапунова, 2 17,3 г диэтилфосфита и 5 г едкого натра получают 15,7 г (95% ) натриевой соли моноэтилфосфита, которую кипятят с 4,4 г хлористого водорода, растворенного в 75 мл тетрагидрофурана, Выход моноэтилфосфита 10,6 г (81%).Найдено, %: Р 27,53; 27,95,Вычислено, %: Р 28,18. 1. Способ получения моноалкилфосфитов наоснове производных фосфористой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействгию с хлористым водоро дом, растворенным в органическом 1 растворителе.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтохлористый водород берут в эквимолекулярном количестве.10 3, Способ пс п. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс проводят при кипячении реакционной смеси.
СмотретьЗаявка
1704977
Э. Е. Нифантьев, И. П. Гудкова, Н. П. Костромин Московский государственный университет М. В. Ломоносова
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07F 9/142
Метки: изобретения382637, сан
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-382637-o-p-i-san-ne-izobreteniya382637.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">О п и сан не изобретения382637</a>
Способ получения натриевых или калиевых солей n, n-maлohил биc-amиhoбehзoйhыx кислот
Номер патента: 207236
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 219/34, C07C 227/18, C07C 229/60
Метки: n-maлohил, биc-amиhoбehзoйhыx, калиевых, кислот, натриевых, солей
...или 8,5 мл, малонилхлорида в 25 мл дихлорэтана),Во время добавления раствора малонилхлорида начинает выпадать белый осадок, по окончании прилива температура в колбе повышается до 80 С. Осадок переходит в раствор, который выдерживается при этой температуре (80 С) 0,5 час, после чего выделение газообразного НС 1 заканчивается. При охлаждении реакционнои массы до 0 выпадает обильный белый осадок, который отделяют и промывают холодным дихлорэтаном. Получен белый кристаллический продукт - этиловый эфир К,Х-малонил-бис-и-аминобензойной кислоты, Т. пл, 213 в 2 С (из этилового спирта) . Выход 28,5 г, или 950/с.Найдено, %: И 7,08.Вычислено, %: К 7,01.Вторая стадия. Получение И,М-малонилбис-и-аминобензоата натрия.В трехгорлую колбу с обратным...
Способ получения натриевых или калиевых солей ортокарбоновых кислот
Номер патента: 1836317
Опубликовано: 23.08.1993
Автор: Шапиро
МПК: C07C 33/02, C07C 33/025, C07C 33/28, C07D 307/42
Метки: калиевых, кислот, натриевых, ортокарбоновых, солей
...бензойной кислоты и перемешивают в течение 2 ч. При этом образуется устойчивая взвесь продукта, В ходе перемешивания температура повышается самопроизвольно, что сопровождается легким кипением эфира. По окончании кипения эфира смесь перемешивают еще в течение 1 ч, после чего выключают мешалку и дают смеси отстояться 0,5 ч, Гетерогеннуо массу продукт-эфир сливают с гранул непрореагировзвшей щелочи нз стеклянный фильтр. Оставшуюся щелочь перемешивают с 100 мл новой порции диэтиловага эфира,который присоединяют к продукту нз стеклянном фильтре. При взкуумировании водоструйным насосом продукт отжима от от5 эфира и подвергают сушке в термостате притемпературе 40 - 50 С в течение 2-х ч, Получают 7,7 г (940 ) белого кристаллическогопродукта,...
Способ получения далапона (натриевой соли а, а дихлорпропионовой кислоты)
Номер патента: 151906
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Зеткин
МПК: A01N 37/02, C07C 53/19
Метки: далапона, дихлорпропионовой, кислоты, натриевой, соли
...продукта. Выход технического нитрила молочной кислоты НМК количественный. Продукт содержит в качестве примесей воду, ацетальдегид и следы синильной кислоты в количестве 20 около 2%. Полученный НМК в количестве35 г (0,5 моль) загружают в цилиндрический реактор, снабженный барботером с пористой пластинкой1, термометром и прямым хо.лодильником для отгонки выделяющейся во ды. Реактор нагревают и при 100"С начинают подавать сухой НС 1. Реакцию проводят при 150 С в течение 4 час при значительном избытке НС 1 (10 в 12 моль), который необхо.дпм для обеспечения хорошего перемешива- ЗО ния реакционной массы и лучшего удаленияРедактор Л. Герасимова Заказ 87/4 Тирана 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий прп Совете...
Способ получения винилидендифосфоновой кислоты или ее натриевых солей
Номер патента: 797224
Опубликовано: 20.02.1998
Авторы: Алферьев, Котляревский, Михалин
МПК: C07F 9/38
Метки: винилидендифосфоновой, кислоты, натриевых, солей
1. Способ получения винилиденфосфоновой кислоты или ее натриевых солей высушиванием и дегидратацией сухих натриевых солей 1-оксиэтилиден-1,1-дифосфоновой кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода целевых продуктов, на высушивание подают смесь 1-оксиэтилиден-1,1-дифосфоновой кислоты, угольной кислоты и едкого натра, взятых в мольном соотношении, равном 1 0,5 2 4 6, высушивание ведут при температуре 200 350oС и дегидратацию при температуре 240 380oС, с последующим выделением продукта в виде соли или переводом ее в кислоту.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высушивание и дегидратацию проводят совместно.
Способ получения натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты
Номер патента: 906992
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Вторыгин, Фомичев, Чирцов, Юдин
МПК: C07D 251/36
Метки: дихлоризоциануровой, кислоты, натриевой, соли
...существенно повышается. При общей влажности около 15% натрийдихлоризо. цианурат не расплывается и не разлагаетсяо 3 при нагреве до 85, а при влахаости 20% возможно нагревание продукта без разложения до 65-70 С,Если влажность реакционной массы пре. вышает 20 о, образуются расплывающиеся нестабильные кристаллы, При уменьшении содер. жания влаги до 14 о и ниже реакция нейтрализации не проходит до конца.Возможность проведения процесса получения натрнйдихлоризоцианурата в пасте опре. деляется тем, что реакцию можно проводить в адиабатических условиях, т.е. без отвода тепла через стенку аппарата.П р и м е р 1, В горизонтальный реак. тор объемом 100 л, снабженный двумя Е- образными мешалками, загружают 15,2 л 5 ф 44 о-ного...
Предыдущий патент: Способ стабилизации тетраалкилсвинцовых соединений
Следующий патент: Способ получения 8-2
Случайный патент: Устройство для контроля бесщеточного возбудителя синхронного генератора