ZIP архив

Текст

Юскф1.О П И А Н И Е 38263 ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Саветскн налнстнческнРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельства-аявлено 03.1 Х,1971 ( 1690665/2присоединением заявки-М. Кл. С 071 9/16 иоритст -омнтет по делам изобретений н открытн прн Совете Мнннстра СССРДата опубликования описания 20.И 11,197 Авторыизобретени М, Г, Линькова,К. И, КарпавичюсССР и Институтий АН СССР И, Л, Кнунянц, О. В. КильдишевН, В, Коврова, А, М, 1 Оодвиршис нститут биохимии АН Литовской элементоорганических соединен аявители СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -2(3-АМИНОПРОПИЛАМИНО)ЭТИЛДИ ГИДРОТИОФОСФАТАЦелевой продукт выделяют огзвестцычцприемами. Стаоцльцо получают высокие выходы (около 90 - 92%) чистого проду 1 кта.Пр им е р. Я(3-амииопропиламино)-этпл 5 дигидротиофосфат,К 19,8 г технического трггнатрцйтиофссфата (МазЯРОз 12 НзО) в 20 л,г воды прн перехгешивании прибавляют 5 г 1-(3-пропиламнно) -азиридица, поддерживая температуру10 смеси в интервале 10 - 15 С. Затем осторожно прикапывают около 14 .ц,г концеггрцровацной соляцоц кислоты (температура реакциоггной смеси должна быть це выше 40 С). Поокончании реакции рН среды должно быть15 равно 6,7 - 7 (отрицательная реакцця с ццтратом серебра ца пиофосфат). К реакционнойсмеси добавлягот 350 лг,г метилового спирта,Выпавшее масло затвердевает при растцрангои, Получают 12 г сырого Я(3-амиггопропи 20 ламино) -этцл 1 дпггидротиофосфата. Веществорастворяют в 30 лг.г воды, профцльтровываюти прибавляют хгетцлствый спирт до образования легкой мути (около 35 лг,г) ц оставляютна 2 часа при температуре 0 С. Получают1 О г (90%) чистого целевого лродукта ст. пл. 160 С. Снзн,)д,"СНз Изобретение касается получения эфировтиофосфорных кислот, а именно новых способов получения Я(3-аминопропиламино)этилдигидротиофосфата формулыН, (СН,),1 НСН,СН,РОзн,Это соединение является одним из лучшихрадиопротекторов.Известен способ получения Я(3-амицопропиламино) -этилдигидротиофосфата, заключающийся в том, что 1-(3-аминопропил)азиридин подвергают взаимодействию с бромистым водородом и образуюгцийся дигидуобромид гч-(2-бромэтил) -а, у-пропеглдиамин затем оорабатывают тринатрийтиофосфатом.Однако двустадийность этого способа значительно усложняет процесс,Для упрощения процесса по предлагаегому способу получения Я(3-аминопропиламино) -этилдипидротиофосфата 1-(3-амчнопропил) -азогридин формулы последовательно обрабатывают триггатрийтиофосфатом и концентрированной соляной кислотой, которые берут в стехиомепрических количествах, Процесс проводят при температуре не выше 40 С,Предмет изобретенияСпособ получения Я(3-амицопропила382638 Составитель М. МакаровТехред Г, Дворина Корректор В. Жолудева Редактор Т. Иванова Заказ 429/1268 Изд,596 Тираж 523 ПодпнсносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Тип. Харьк. фил, г,ред, Патент мино)-этилдипидротиофосфата на основе 1-(3- аминопропил-азиридина и тринатрийфосфата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 1- (3-аминопропил) -азиридин обрабатывают,последовательно -принатрнйтиофосфатом и концепрированной соляной кислотой. 2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, чтотринатрийтиофосфат и конченарированную соляную ьгислоту берут в стехиометрических количествах.5 3. Способ по п, 1, от,гичающийся тем, чтоироцесс проводят при температуре не выше 40 С,

Смотреть

Заявка

1690665

Институт биохимии Литовской ССР, Институт элементоорганических соединений СССР

вители И. Л. Кнун нц, О. В. Кильдишева, М. Г. Линькова, Н. В. Коврова, А. М. Юодвиршис, К. И. Карпавичюс

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки:

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-382638-sposob-polucheniya-8-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-2</a>

Похожие патенты