410019
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 410019
Текст
" Ооз СОеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 18.04,72 ( 1776148/23-4) М. Кл, С 07 д 1050 м заявкис присоедине Государственный комитет П Совета Министров СССР ритетликовано г 1 1 х 547,2 Г 118.07(088.8).01,74, Бюллетень1 оо делам изобретенийО н открытии ата опубликования описания 15.08.74 Авторыизобретени овик, М, А. Пудовик и С. Л. 1 срентг ева Институт органической и физической химии им, А. Е. Арбузова аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКОКСИ(ЛЛКИЛ)-3-БИ (ДИЛЛ КИЛАМИ НО) ФОСФИ НО,5-БГ".130-1, ,2- О КСАЗАФОСФОЛЛНОВ Изобретение о тероциклическ менно новых 2 лкиламино) фосфоланов об подвергают взаимодействпго с гексаалкилиамипофосфппом общей формулы осится к способу полученияпроизводных фосфора, а лкокси - (алкил) -3-бис (дифосфино,5-бензо,3,2-оксаей формулы Р (ЛЯ,) где К - алкил.Процесс проводят при нагревании, желательно при 110 - 150 С.В ходе реакции отгоняется диалкнламип.Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход 45 - 757 О.В спектрах ЯМР Р"- соединений в слабых полях имеется по два сигнала равной интенсивности, что указывает на присутствие неэквивалентных атомов трехвалептного фосфора с разным хизгическио окружением (%1 или алкил; ть использованыкты синтеза биоспособ полученияиалкиламипо) фоссфоланов, основащей аналогии, закокси (алкил) -4,5-бщей формулы как про- логически П р и м е р 1. 2-Изопропокси амино) фосфино-бспзо,3,2 лап.20 3 г 2-изопропокси,5,-бензо,3фолана и 3,9 г гексаэтилтриа.;гипГрсвагот в колос с нисходггщгком прп 30 - -140 С в течение 1,5стся 0,5 г (45 Ого) диэ-.ила;иа.25 г;огг ча:ог 4,3 г (77",) це,тсгогет. и;и. 130"С,0,02 о м. рт. ст., и г1,0774.1-1 айдспо, ого: М 11,61; Р 1700.С т 11, ХзОзР30 Вычислено, ого 1 Х 1 11,32; Р 1 б,73 оис (диэти оксазафосф 2-алкокси фино,5- гный на лючается из о,3,2 афоса на- тьни- гоня- гонке укта,120- алкоксил или алкил где К - алкокс Й - алкил которые могут бы межуточные проду активных веществ Предлагаемый,2-оксаз офосфип холоди час. От Прп раз о прод 1,533Редактор 3. Горбунова Корректор А. Дзесова Заказ 23997 Изд.608 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 2-Изопропокси-бис (диметиламино) фосфино,5-бензо,3,2-оксазафосфолан.6 г 2 - изопропокси - 4,5 - бензо - 1,3,2 - оксазафосфолана и 5 г гексаметилтриаминофосфина нагревают с обратным холодильником при 120 - 140 С в течение 1 час. При разгонке получают 6,3 г (65/о) целевого продукта, т. кип.115 С/0,04 мм рт, ст., и й 1,5548, с 1 4 1,1201.Найдено, %: М 13,17; Р 19,51.С 1 зНззХзОгРа.Вычислено, о/,: Х 13,33; Р 19,69.П р и м е р 3, 2-Метокси-бис (диметиламино) -фосфино,5-бензо,3,2 - оксазафосфолан.10 г 2-метокси,5-бензо,3,2-оксазафосфолана и 9,7 г гексаметилтриаминофосфина нагревают с нисходящим холодильником при 110 - 130 С в течение 1,5 - 2 час. Выделяющийся диметиламин поглощают водой, Выход 1,3 г (50% ) . При разгонке получают 8 г (47%) целевого продукта, т. кип. 111 С/0,007 мм рт. ст., и о 1,5610, с 1 4 1,1577.Найдено, /о; М 14,52; Р 21,83.С 11 Н 19 М 302 Р 2.Вычислено, %; Х 14,64; Р 22,30.П р и м е р 4, 2-Этил-бис (диэталамино)- фосфино,5-бензо,3,2-оксазафосфолан,8,3 г 2-этил,5-бензо,3,2-оксазафосфолана и 12,4 гексаэтилтриаминофосфина нагревают с нисходящим холодильником при 140 С в течение 1,5 час, В результате разгонки получают 9,6 г (56%) целевого продукта, т. кип.133 - 135 С/0,004 мм рт. ст., и о 1,5523, д 4 1,0733.Найдено, %. Х 12,57; Р 18,56.С 16 Н 29 ХЗОР 2.Вычислено, %, М 12,32; Р 18,20. Предмет изобретения1. Способ получения 2-алкокси (алкил)-3 бис (диалкиламино) - фосфино,5-бензо - 1,3,2-оксазафосфоланов общей формулы где 1 с - алкоксил или алкил;К - алкил,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-алкокси (алкил) -4,5-бензо - 1,3,2-оксазафосфолан подвергают взаимодействию с гексаалкилтриаминофосфином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят при 110 - 150 С.
СмотретьЗаявка
1776148, 18.04.1972
МПК / Метки
Метки: 410019
Опубликовано: 05.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-410019-410019.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">410019</a>
Предыдущий патент: 410018
Следующий патент: 410020
Случайный патент: Запоминающее устройство с самоконтролем