318583
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 318583
Авторы: Ахмадуллина, Байгильдина, Гуревич, Разумов
Текст
Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06 Л 11,1970 (Эй 1457068/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28,Х.1971. Бюллетень32Дата опубликования описания 21.Х 11.1971 МПК С 071 9/02 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547,241.07 (088.8) Авторыизобретения А. И, Разумов, П. А. Гуревич, А, В. Ахмадуллина и С. Ю, Байгильдина Заявитель Казанский химико-технологический институт им. С, М, Кирова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-фОСфОРИЛИРОВАННЫХ АЛКАНО ОВ Изобретение относится к синтезу о-фосфорилированных алканолов общей формулыК,Р (СН)СН, ОН,ИОгде К и К - алкилы,которые благодаря наличию спиртового гидроксила могут быть использованы в качестве фосфорилирующего агента, а также обладают физиологической активностью.Известен способ получения Р-фосфорилированных алкаполов взаимодействием окиси этилена с диалкилфосфористыми кислотами,Известна также реакция восстановления альдегидов до соответствующих спиртов боргидридами щелочных металлов,Однако для получения и-фосфорилированных алканолов указанная реакция не применяласьь.Предлагаемый способ получения ь-фосфорилированных алканолов значительно проще известного и заключается в восстановлении боргидридом натрия фосфорилированных альдегидов, полученных гидролизом фосфорилпрованных ацеталей. Процесс ведут при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными методами,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 12,4 г (0,04 моль) диэтилового ацеталя дибутоксифосфинилуксусного альдегида, 0,72 г (0,04 моль) воды и добавляют каплю концентрированной соляной 5 кислоты. Реакционную массу нагревают приперемешивании на водяной бане при температуре 85 - 95 С в течение 4 час, Полученный в результате гидролиза дибутоксифосфинилуксусный альдегид (без дополнительной очи стки его) разбавляют водой (в отношении1:1). При перемешивании к нему прикапывают раствор боргидрида натрия (1,6 г боргидрида натрия в 25 мл НО). 15 Температуру реакции поддерживают науровне 20 - 22 С путем наружного охлаждения водой, Добавляют раствор натрийооргидрида в течение 20 лшн, после чего реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 20 в течение 3 час, Органический слой отделяется от воды. Продукт дополнительно экстрагируют из воды хлороформом, сушат над сульфатом натрия и перегоняют,В результате получают 7,4 г 77,73% от теоретического р- (дибутоксифосфинил) -этанола; т. кип. 113 - 114 С (0,3 мм рт. ст.); про 1,4460; Д 4 зо 1,040; МКп 61,78, МКв 61,29.Найдено, %: Р 13,07; 13,05. Вычислено, %: Зо Р 13,03.,3П р и м е р 2. Получают бутиловый эфир фенил- (-окси) -этилфосфиновой кислоты. Реакцию восстановления фосфорилированного ацеталя проводят, как в примере 1.В результате получают 7,3 г целевого продукта, 60,3 о/о от теоретического в расчете на ацеталь; т. кип. 119 С (0,7 мм рт. ст.); и" 1,5088; сР 4 1,09; МКн 65,08, МКв 65,44.Найдено, о/о: Р 12,75; 12,60. Вычислено, /о: Р 12,81. 318583 4 Предмет изобретенияСпособ получения в-фосфорилированныхалканолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, фосфорилированные альдегиды восстанавливают боргидридом натрия с последующим выделением целевого продукта известными методами.1 ОСоставитель К. БилевичРедактор Е. П. Хорина Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петроваи Е. ЛасточкинаЗаказ 3549/16 Изд, Мо 1519Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1457068
Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
А. И. Разумов, П. А. Гуревич, А. В. Ахмадуллина, С. Ю. Байгильдина
МПК / Метки
Метки: 318583
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-318583-318583.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">318583</a>
Предыдущий патент: Способ получения кремнийорганических
Следующий патент: Способ совместного получения0-
Случайный патент: Уплотнение вращающейся печи