Способ получения 1, 1-дихлор-1-сила5-азааценафтена

Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М 373851/23-4) С 071 7/1 Заявлено 09,Х,1969 ки-исоединением риоритет Комитет по делам аобретений и открытий.1.1972. Бюллетень5 публикова овете Министро Дата опубликования описания 1 Л 1.1972 Авт изоб. А. Клочкова Заявитель СП Б ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИХЛОР-СИЛА 5-АЗААЦЕНАФТЕНА Изобретент гетероциклич динепий, к с ь литературе на формулые относится к области получения ских кремнийорганических соеособу получения не описанного 1,1-дихлор-сила-азааценафтеПолученное соединение может быть использовано как полупродукт для получения силоксановых жидкостей, смол и каучуков.Известен способ получения силааценафтенов путем пиролиза соответствующих замещенных нафталинов с гидрохлорсиланами.В отличие от известных полученное соединение обладает новым неожиданным свойстгом - гигроскопичностью, что позволяет использовать его для синтеза водорастворимых полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что смесь 4-метилхинолина (лепидина) и трихлорсилана, дихлорсилана или органилгидрохлорсилана подвергают пиролизу в газовой фазе, желательно при температуре 500 в 7 С. Оптимальное время пребывания реагентов в реакционной зоне составляет 10 в 1 сек.П р и м е р 1. Реакцию проводят в пустойкварцевой трубке (диаметр 28 млг, длина реакционной зоны 600 лглг) при 690 С. Перед внуском реагентов трубку продувают осушенным азотом. В течение 90 лгггн подают 50 г (0,35 лго,гь) лепидина и 94 г (0,7 лголь) трихлорсилана (каждый компонент по отдельной О лигпги. Собирают 138 г конденсата. При атхгос 1 л рпом давлении отгоняют фракцию с т. кип. 47 - 90 С в количестве 62 г - смесь трихлорсилана и четыреххлористого кремния,5 Остаток перегоняют в вакууме 6 лглг рт, ст(14 лглг рт. ст.) и 28 г 1,1-дихлор-сила-азааценафтена (выход 33 о на исходный лепидин) с т. кип. 135 С (2 лглг рт. ст.), т. пл, 92 Сгв запаянном капилляре). Продукт весьмагигроскоппчен, прн гидролизе полностью растворяется в воде.Вычислено, 0 г 0: С 50,0; Н 2,92; С 29,6;О 5 г 11,65.Редактор Е. Хорина Заказ 2025/12 Изд.291 Тираж 448 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2,311 айдео, %; С 49,23, 49,44; 11 3,09, 3,15; С 1 30,11, 30,21; Я 12,05, 12,13.При соотношении исходных лепидина и трихлорсилана 1:1 возвращается из реакции более 50% исходного лепидина и выход 1,1-дихлор-сила-азааценафтена составляет 20%.П р и м е р 2. В реактор, описанный в примере 1, за 150 мин пропускают 71,5 г (0,5 могь лепидипа и 101 г (1 моль) дихлорсилана. Температура реакционной зоны 650 С, Получают 165 г конденсата. Разгонкой при атмосферном давлении выделяют 30 г исходного дихлорсилана, 21 г трихлорсилана и 10 г четыреххлористого кремния. Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 30 г исходного лепидина с т. кип, 91 - 100 С (5,глг рт. ст,) и 66 г 1,1-дихлор-сила-аз ааценафтена (выход 55% ), т. кип. 135 С (2 мм рт, ст.), т, пл. 92 С (в запаянном капилляре),П р и мер 3. В реактор, описанный в примере 1, за 140 лгин пропускают 71,5 г (0,5 моль) лепидина и 115 г (1 лголь) метилдихлорсилана. Температура реакционной зоны 690 С, подача ком инентов осуществляется, как в примерах 1 и 2. Получено 155 г конденсата. Разонкой при атмосферном давлении выделяют 30 г исходного метилдихлорсилана, 48 г диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана. Остаток ггерегоняют в вакууме. Выделяют 40 г исходного лепидина, фракция с т. кип. 90 -4115 С (6 мм рт. ст.) и 30 г 1,1-дихлор-сила-азааценафтена с т. кип, 130 С (2 мм рт. ст.), т. пл. 92 С (выход 25%). Проба смешения с 1,1-дихлор-сила-аценафтеном примера 1 де прессии не дает. Предмет изобретения 1. Способ получения 1,1-дихлор-силаазааценафтена формулы 10сгличающийся тем, что смесь 4-метилхиноли 20 на с трихлорсиланом, дихлорсиланом или органилгидрохлорсиланом подвергают пиролизуь газовой фазе с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что25 процесс ведут при 500 - 700 С,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут со скоростью пропусканияисходной смеси реагентов, обеспечивающейвремя пребывания ее в реакционной зоне 10 -ЗО 100 сек,