Способ получения кремнийорганических

ZIP архив

Текст

318582 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства9,Ч.1970 ( 1440256/23 С 071 7/08 влен с присоединением заявки М Приоритет Опубл иков Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРно 28.Х,1971. Бюллетень32 547,245.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.Х 11.19 Авторыизобретени рюк, Н, Г. Кривошеева и А, Г. Юдасина, Малиновскии,аявител ропетровскии государственныи университет СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИ ЭПОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЦЕТИЛЕНОВЫЕ ГРУППИРОВКИ ВСЕСООЗНАл-З-н-,п роп олб б илиС= - 0 - 80- анкил, алкарил Изобретение относится к получению эпоксикремнийорганических непредельных соединений общей формулы Известен способ получения эпоксикремнийорганических непредельных соединений эпоксидированием винилсиланов трифторнадуксусной кислотой при охлаждении в среде растворителя.Однако применение трифторнадуксусной кислоты крайне отраничено, так как она труднодоступи а.С целью упрощения способа, а также повышения выхода целевых продуктов предложено в качестве эпоксидирующего агента использовать трихлорнадуксусную квслоту в момент ее образования из трихлоруксусного ангидрида и концентрированной перекиси .водорода (перекиси мочевины в ,гидропирита) в присутствии буферных добавок (1 чаНСОз, МагСОз КгСОз и т, д.) при температуре от - 3 до 0 С в среде растворителя, например сухого эфира. П р и м е р 1. 1-Триметилси3,4-эпоксигексин. В трехгорлую,круглодонну женную термометром, мешалкой и капель 5 ной воронкой, зтомещают раствор 11,64 г(0,18 моль) МаНСОз и при перемешивании итемпературе от - 3 до 0 С прикапывают27,81 г (0,09 моль) трихлоруксусного ангидрида в течение 25 - 30 лгин. Контроль за хо 5 дом реакции осуществляют методом хроматографирования в тонком слое на окиси алюминия, Реакционную смесь перемешиваютеще 30 мин и обрабатывают холодной водой,насыщенным раствором бикарбоната натрия,20 сушат прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют в вакууме.Выход 10,9 г (86%), т. кип. 76 - 77 С придавлении 2 мм рт, ст., и"и 1,4440,318582 Составитель К. БилевичТехред Л. И. Богданова Корректоры: Т. А, Бабакинаи Е, И, Усова Редактор Е. П. Хорина Заказ 3531/4 Изд,1474 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобрегений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П 1 ри мер 2. 1-Триметилсилилэтинил,2- эпоисицвклогексан. Получают в аналогичных условиях из 8,9 г (0,05 моль) 1-триметилсилилэтинилциклогексена (т. кап. 80 - 81 С при давлении 6 мм рт. ст п" 1,4950) в 100 мл сухого эфира, 15,90 г (0,15 моль) МазСОз, 274 г (0075 моль) перекиси водорода и 23,2 г (0,063 моль) трихлоруксусного ангидрида с выходом 85/о (8,33 г), т. кип. 99 - 100 С при давлении 7 мм рт. ст., пзр 1,4800.П р и м е р 3. 1-Диметилфенилсилил-этил,4-эпоксипентин. Получают аналогично из 11,40 г (0,05 моль) 1-диметилфенилсилил- этилпентен-ина(т. кап, 127 в 1 С при давлении 8 мм рт. ст., дно 0,897, п 2 д 1,5227) в 100 мл сухого эфира, 15,90 (0,15 моль) ХагСОз и 14,10 г (0,15 моль) перекиси моче- вины (гидропирита) и 23,2 г (0,063 моль) 4трихлоруксусного ангидрида с выходом 90%(11 г), т. кип. 140 - 141 С при давлении100 мм рт. ст., п 2 р 1,5119, д 4 о 0,9495. 5 Предмет изобретенияСпособ получения кремнийорганичеокихэпоксидных соединений, содержащих ацетиленовые группировки путем эпоксидирования ацетиленовых кремнийорганических соединений в среде растворителя при охлаждении с последующим .выделением целевого нродукта извеспными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения:способа и повышения выхода целеного продукта, в,качестве эпоксидирующего агента используют смесь трихлоруксусного ангидрида с перекисью водорода и сроцеос ведут в арисутствии,карбонатов щелочных металлов.

Смотреть

Заявка

1440256

М. С. Малииовский, В. Г. Дрюк, Н. Г. Кривошеева, А. Г. Юдасина, Днепропетровский государственный университет

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийорганических

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-318582-sposob-polucheniya-kremnijjorganicheskikh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремнийорганических</a>

Похожие патенты