Способ получения 1м-винилалиноалкилсиланов

323406 О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ А Союз Советскиз Социалистически Республик.Ч. Кл. С 071 7 г)1 970 ( 14 аявлено 29. с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 1 О,Х 11,1971. Б Комитет по деламизооретений н открыти УДК 547.245.07(08 нь 5 е 1за 19721972 при Совете Министро СССРДата опубликования описания 15.1 авторызобрстсния. В. Серебренникова и Н Комаров иоирского отделит)гуу1с ркутский институт органической химиАН СССР аявитсл ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-ВИНИЛА)ЧИНОАЛКИЛСИЛАНО рупца; К - Н, 5 могут быть номеров для синтемеров. алкоксилН 2, которыечсс)ве монокащих нол К - алкил,СНвОСН =С ьзованы в ка кремнийсодср)ИС .-ВЦННГДМННОНРО лл;)ро;)цлдмнд, 0,1 сгд, "гс ацстди ддГрсвдОт в двтоклгвс с ДангСННС 15 - 17 атгн) -180 С в течение 2 - ) Н И ) )Вс)ц ИС; ДсЛ 5 ЦО г80 " в нсрсс сто и: ннен 5 1. Т. к)п. 120 С1,4730, сГ;с) 0,8501. МК) 6,87; Изобретение опгосится к синтезу х,-винцуминоалкцлсиланов оощсй формулы Кз 5 (СН,) вХ (К) СН=С 1-1,Известен способ получения непредслш)ых 10 соединений, содср)кан)их дзот в органическом радикале нри атоме кремния, например, силилированцсм винилизоцианата. Соединения предложенной структуры ранее описаны не были. 15Предложенный сг 10 соб состоит в том, Го аминоалкил иланы подвергают взаимодействию с ацетиленом при повышенной темпера. туре и давлении в присутствии катализатора, например ацсгдта кадмия или цинка, в среде 20 ооганичсского растворителя.Процесс лучше весп при 170 - 180 С и давлении 15 - 17 ат,тг в присутствии в качестве стабилизатора п-нитрозодиметиланцлнна, что повышает выход целевого продукта до 80)го, 25Х-винильн ге производные амцноалкилсила. нов представляют собой прозрачные жидкости, которые обычно хранят на холоде, без доступа влап и в присутствии стабилизатора (исходных аминсалкилсил апов, н-нитрозодиме ТЛ сН Л Н и ),:ОС К ОГ Ь г0 Н Ц Л С Г КО:1 О;С Р - з.ются. Строение их докдзд)ю элсмс)парным а нагцзо, 111,- и Г 1 )1 Р-сценрс)и, с тсзкжс иеКОТОРЫМц ХИ 1 гнсССКН.гн НрснращеццяМИ, В 111,-спектрах сцн)сзировдннь)х винит;)ивов рм:)не - .СН С 1с)Отвстствус ивгенсцв Ная г)ОЛОСа ПОГЛОИСипя В ООЛс)СТ; 1620 - 1680 с.я -с плечом нрн 1620- - 1640 г я - , В П)1 Р-сне)с)рах:):)ис) тс. Гв) ют сигналы протонЯ-С 11.-груни с б 4,02, 3,82 мд, и -Х - С 11- грунн с о - 6,34 мд1 схо;)вы. всссстн я )л 50 )с я н. )Ог нс досгу.);)ымн цродукгдмн. П р и м е р 1. ПолучсН Ц Л Т Р Н Э Т Ц,С И Л с ) Д) .Смесь 21 г трнэтнг)си-нпрозодимстнланцлим)гя в 42 г бензолд нддцсп)лоном гн;стсль;)оснр; )с:)иератур 1703 Чнс. ЗсС. ф;)с)1 тцнОснзол ц выдс,)51)ОГ 16ВОТ) Н Ниц И ) Д.с ИН ) СОСДпрц 1,5 тг тг,с.)т. ст.с н-,"63 93 Вычислено 63,81. гайдеп, ",): С 65,:3; 1-1 1280.С )11 сх 8.323406 Предмет из о б р ет ения Совпис.в К. 1 игевгги Тскрси Л. Куклина Коррскго; Т, Китаева с.кр о. Горониова заказ 11 пс В 14 зд. ЛЪ 1)130 Тираж 448 ПовиисиоеЦ)41411 ПИ Кггите ио лслага изгорсгсии; и о:крытии при Совете Мипистров СССРМосква 7 К-ао, Раегиская иггб. д. 4,5 Типография, ггр. Сапунова, 2 Вычислено, ого; С 66,23; Н 12,65; Г 7,02; Я 14,08. ИК-спектр (сл - ): 734, 1017, 1237 (Я - Е 1); 1633, 1660 (Х- С(1=СНе). 11 р п м с р 2. Г 1 олучснпе О,Х-дигпгплогзого эфира трцэ п;гсигггглпропи гаугипоэтгпгоггг (11),В апггг,оигпигк усгговп 5 т.( пз 4,8 а пииоого эфира 1-крсмпцггсодсрукггщего эугпигэтгпп- .га полу гаго 4 а (74",) сосдипспия 11, т. кп,.105 - 106 С прп 1 лл рт. ст., ио 1,гТ 45, с 2 о О, 9039. М 1(п 83,88, Вычислено 85,49.Найдеи, ао: С 66,83; Н 11,60, Х 5,20; Ы 9,92.СайОХ 8.Вычислено, гг: С 66,85;11,60; М 5,19; 5 10,42. 1 К-спектр сл - ) 1017, 1242 (8 - Е 1);615, 1655 (ОС 1- С 11, 1 ЧСН =СНв),11 р ц м е р 3. гЛ;-Вппил-егугппо;гропигг(трпэгизкси) сцлап (111)( мсг8,8 а тр:гэтокспс:геиз:гроппггегггпигп 37 Г оепзола. 0,2 а егистсг кдуг 5 Иарсао с апетилспом авгоклгвс при 180 - 188 С. Перегопкой выделпот 8 г (50 го па всг,гивш;гп ггуги 1) сое;гипепцЯ 111, т. кц;. 120 С поп 2 яигг ггт. ст., п" 1,4400, 6 о 0,35",Найдено, : С 52,гЗ; 11 10,47; Я 11,74 Вычислено, %: С 53.39; Н 10,18; 8 1,35. 11 к-сггектр: дублет 1085 в 11, 1170 (с -ОЕ 1); 164 о, 1674 (Р 4 С 1-1=СН). П р и м е р 4, лг)-Впцггггаугггпопропил(этилди гропил) сплав (1 у ) ыделЯют при вигилирова:г:гп Г,6; (эгпзгдипро 1 гиг) силилпропиламипа с ыкодом 60",;. . кип. 137"С при 1,5 лл рт. ст., , ао 1,780 (го 0878Нацдспо, ",о. С 67,68; 11 1228; 8 12,37, и Вы гцс,гепо, гв: С 68,64; Н 12,85; Я 12,35. 15 1. Способ:голучгп пя Х-вииилаагииоалкилсилацов, огсггггигогггггггсл тем, по аминоалкилсилапы подвергают взаимодействию с ацетпле;им .грп оыпгсппой температуре ц давлениир ц г у гк" ;и:( ге г из е т о р и, и а п р и у е р, апета та кадмия, среде раствор:пеля с:госггедугощпм ыдс, опием .гелеого продукта пзвестпым мстодамп.2. Спгсоб гго:. 1, от,гггиигои 1 гпгсл тем, что:гроесс едут прп температуре 170 - 180 С и 25 дапгггс:гпп 15- 17 итл.3. С:гс."об по гп.и 2, от.гггчг; оигггггстг тем,о прогесс веду 3 пргсутсгги В качесГ( сгагбгигпзг г ра гг-питргзо.гизгетцлегпиггипа,