ZIP архив

Текст

ЬОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 319224 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МоЗаявлено 30.Х 1.1969 (Ме 1394348/23-4)с присоединением заявки МвПриоритетОпубликовано 21.1 Ч.1972, Бюллетень МоДата опубликования описания 22 Л.1972 М. Кл. С 071 9/ Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.341,26:118.07 (088.8) Авторы зобретен Е. С, Шепелева, П, И. Санин, Д. М. Олейник н Е. И. Багри Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиев аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области получения соединений, которые представляют интерес в качестве физиологически активных веществ нли полупродуктов их синтеза, а также компонентов топлива или присадок к маслам.Предлагаемый способ, получения адамантанфосфоновой кислоты основан на известной реакции между углеводородом и треххлористым фосфором в присутствии кислорода и заключается в том, что адамантан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в токе сухого кислорода, желательно,при температуре минус 5 - 0 С, с последующей обработкой целевого продукта водой и выделением обычным способом.П р и м е р. 4 г адамантана растворяют в 20 - 25 мл треххлористого фосфора и через раствор пропускают сухой кислород в течение 26 час при температуре реакционной смеси от - 5 до ОС. Хлорокись фосфора и оставшийся треххлористый фосфор отгоняют при 30 - 40 мм рт, ст. К остатку добавляют 20 - 25 мл воды и нагревают его на водяной бане при 80 - 90 С 3 час. Образовавшийся, белый осадок отмывают водой до удаления ионов хлора, затем растворяют в 5/,-ном растворе едкого натра и отфильтровывают от нерастворившегося в щелочи вещества (исходного адамантана). Из фильтрата высаживают прибавлением соляной кислоты (1: 1) адамантанфосфоновую кислоту. Выпавший осадок промывают водой до нейтральной реакции, сушат и дважды перекристаллизовывают из метилового спирта с добавлением, воды.5 Адамантанфосфоновая кислота - бесцветный порошок, без запаха, растворимая в спиртах, диоксане, диметилформамиде и тетрагидрофуране, в заплавленном капилляре т. пл.260 - 261 С.0 Найдено, %: Р 14,28; С 55,55; Н 7,90.С 1 оН 17 РОз.Вычислено, %: Р 14,30; С 55,06; Н 7,75.Содержание активного водорода, /о: найдено 0,90; вычислено 0,92.5 С,оН 1 тРОз.Титрование (раствор КОН), эквивалент, о/о.найдено 108,2; вычислено 108,1.С,оН 15 РО (ОН) гВ ИК-спектре поглощения присутствует по лоса 1250 см-, характерная для связи Р - О.На приборе Перкин-Эльмер (60 мги) снятПМР-спектр адамантанфосфоновой кислоты в растворе диметилформамида. Спектр подтверждает, что в этой кислоте РО(ОН)г груп па находится при третичном атоме углерода. Предмет изобретения1, Способ получения адамантанфосфоновойкислоты, отличающийся тем, что адамантан 30 подвергают взаимодействию с треххлористым319224 Составитель С, КотоваТекред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова Рсдактор Л. Ильина Заказ 1343/4 Изд.604 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 фосфором в присутствии кислорода с последующей обработкой целевого продукта водойи выделением известными, приемами. 4 2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от - 5 до ОС.

Смотреть

Заявка

1394348

Е. С. Шепелева, П. И. Санин, Д. М. Олейник, Е. Багрий Институт нефтехимического синтеза А. Топчиева

МПК / Метки

МПК: C07F 9/38

Метки: 319224

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-319224-319224.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">319224</a>

Похожие патенты