ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 322685 Союз Советских Социалистических РеспубликТЕНТУ исимый от патентаЧ. К Заявлено 12.7,1969 ( 1330839/143115723-4) Приоритет 15.Ч.1968,729446, США Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень5 Дата опубликования описания 4.11.1972 071 9/38 071 9/40 Комитет по делам хзобретении и открыт при Совете МинистроСССР УД К 547.341,26118.0Авторы изобретен Иностранць Эдвард Джозеф Гламковски иМейер ШАмерики Заявите рма Инк,АмерикиСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ЦИС,2-ЭПОКСИПРОПИЛ)- ОСфОНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ Изобрет фосфонов именно к эпоксипро производигде К - водарил, аралкноземельиогиий,Известенвых кислотвием к-галокилфосфитаристого вод оксифосфоцо- взаимодейстидов с диалцептора хлоспосоо получения эп или их производных идзамещенных альде ми в присутствии аорода. под пом ение относится к области получения х кислот или их производных, а новому способу получения (цис,2- пил)-фосфоновой кислоты или ее ых общей формулы ород, алкил, низший алкеиил ил, катион щело шого или щело о металла или замещенный аммо Однако (цис,2-эпоксипропил) - фосфоцовая кислота или сс производные получены ие были и являются новыми соединениями. Эти соединения, и особенно их ( - ) энантиомеры, являются эффективными антибиотиками по отношению к различным патогенным микробам и могут использоваться в качестве анти- септических, антибактериальных и лечебных средств,Предлагаемый новый способ получения(цис,2-эпоксипропил) - фосфоцовой кислотыили ее производных заключается в том, что(1 - галоидэтокси) - галоидметилфосфоновуюкислоту или ее соответствующее производноеподвергают взаимодействию с эпоксидирующим агентом, способным давать в растворейодид-ионы, К таким агентам относится, например, йодистый калий,10 Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, лучше всего в средепростого эфира - тетрагидрофураца, диокгана,диэтилового эфира и других, при температурах от комнатной до точки кипения раствори 15 тели.Целевые продукты выделяют известнымиприемами.В качестве исходных галоидзамещеиныхфосфоповых кислот используют хлор, бром,20 фторпроизводпыс. Эти исходные вещества могут быть получены при обработке оксиметилфосфоновой кислоты или ее производных ацстальдегидом в присутствии газообразного галоидводорода.25 Полученную прп этом (1-галоидэтокси) -мефосфоцовую кислоту или ее производныевергают дальнейшему галоидированию сощью, например, трет-бутилгппохлорпта327685 20 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Текред 3, Тараненко Редактор Л. Хорина Корректор Т. Китаева Заказ 645/19 Изд. ЪЪ 124 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, уК-З 5, Раушская нао., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 или трет-бутилгипобромита в присутствии азо-бис-изобутиронитрила в качестве инициатора.Получаемые (1-галоидэтокси) -галоидметплфосфоновая кислота или ее производные выделяются в виде маслянистых веществ и могут использоваться без дальнейшей очистки. (Цис,2-эпоксипроппл) -фосфоновая кислота или ее производные содержат ассиметрические атомы углерода и поэтому целевой продукт может представлять собой либо раценат, либо один или несколько из четырех возможных оптически активных пзомеров. По измерениям проведенным для водного 5%-ного раствора двунатриевой соли фосфоновой кислоты при 405 нл установлено, что ( в ) (цис,2-эпоксипропил)- фосфоновая кислота отклоняет плоскополяризованный свет в направлении против часовой стрелки (влево со стороны наблюдателя).Пример 1.1 г (1- хлорэтокси) - хлорметилфосфоновой кислоты перемешивают в сухом ацетоне с двумя эквивалентами йодистого калия и углекислым калием, взятым в избытке, при комнатной температуре в течение нескольких часов. Раствор фильтруют, упаривают в вакууме и остаток смешивают с водой. Водный раствор повторно фильтруют и выпаривают в вакууме. Полученный остаток представляет собой двукалиевую соль (цис,2-эпоксппропил) -фосфоновой кислоты.Пример 2.стадия,Раствор двунатриевой соли (1-хлорэтокси)- хлорметилфосфоновой кислоты, полученной по реакции (1-хлорэтокси) -хлорметилфосфоновой кислоты с двумя эквивалентами гидрида натрия в тетрагидрофуране смешивают с двумя эквивалентами йодистого калия и угле- кислым калием, взятым в избытке, Реакционную смесь выдерживают прп комнатной тем пературе в течение нескольких часов, а затемфильтруют, выпаривают и смешивают с водой, Полученный водный раствор фильтруют, упаривают в вакууме и в результате получают двунатриевую соль (цис,2-эпоксипропил)- 10 фосфоновой кислоты.И стадия.Полученную на 1 стадии двунатриевую соль(цнс,2-эпоксипропил) - фосфоновой кислоты смешивают с 20 мл воды и пропускают через 15 колонну, заполненную 25 г ионообменной смолы (смола АмберлитК 120) в Н+-форме.Злюируя водой (20 мл), выделяют свободную (цис,2-эпоксипропил) -фосфоновую кислоту. Способ получения (цис,2-эпоксипропил)- фосфоновой кислоты или ее производных общей формулы25 О,СН, - СН - СН - Р (Ой),где К - водород, алкил, низший алкенил, арил,аралкил, катион щелочного или щелочнозе 30 мельного металла или замещенный аммоний,отличающийся тем, что (1-галоидэтокси) -галоидметилфосфоновую кислоту или ее производное подвергают обработке эпоксидирующим агентом, дающим в растворе йодид-ионы,35 например йодистым калием, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1431157

Иностранцы Эдвард Джозеф Гламковски, Мейер Шлезингер, Соединенные Штаты Америки, Иностранна фирма Мерк энд Компани, Инк, Соединенные Штаты Америки

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 327685

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-327685-327685.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">327685</a>

Похожие патенты