Способ получения кремпийсодержащих циклических эфиров

Номер патента: 319600

Авторы: Козликов, Миронов, Федотов

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09.Ч 11.1970 ( 1454572/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02.Х 1,1971, Бюллетень33Дата опубликования описания 26.1.1972 МПК С 0717/08 Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРУДК 547,245,07(088,8) Авторыизобретения В, ф. Миронов, Н. С. федотов и В, Л, Козликов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВтР В где Изобретение относится к области получения новых гетероциклических кремнийорганических мономеров общей формулы Я= - (СН 2) з - , - (СН 2) зСзН 4 - , - (СН 2)зСО - Й) Кн) Кп) Й- азкки, арил; возможно р =рц - рш - рч Эти соединения могут быть использованы как для получения разнообразных полимерных материалов, так и для разнообразных препаративных целей,Предлагаемый способ основан на известной реакции присоединения гидросиланов к различным непредельным соединениям, а также реакции дегидроконденсации гидросиланов с гидроксилсодержащими соединениями.Предлагаемый способ получения заключается в том, что тетраорганогидродисилоксаны подвергают взаимодействию с непредельными спиртами или кислотами в. присутствии катализаторов гидросилилирования. В случае взаимодействия исходного соединения с кислотой промежуточное соединение не выделяют, а в случае взаимодействия со спиртами - выделяют и затем обрабатывают 5 Н 2 Р 1 С 1 з.Предлагаемый способ синтеза технологически прост, так как исходные продукты - доступные вещества, и синтез кремнийорганических гетероциклов осуществляется в одну ста дию.П р и и е р 1. Синтез аллилокситетраметилдисилоксана (1).К 75 г тетраметилдисилоксана прибавляют0,1 мл (0,1 моль) раствора Н,Р 1 С, 6 Н,О в 15 изопропиловом спирте и в течение 2 час добавляют 16,2 г аллилового спирта. Температура реакционной смеси повышается до 51 С.После прекращения выделения водорода реакционную смесь перегоняют. Получено 48 з 20 фракции с т, кип. 72 - 138 С/760 мм рт. ст.,содержащей по данным хроматографического анализа 72% соединения 1 и 27, 8% сил-гексаметилтрисилоксана. После повторной ректификации фракции 72 в 1 С получено 16,5 г 25 (30% ) соединение 1 с т. кип. 135 -135,5 С/760 млт рт. ст.; п 2 1,3978; д 42 о 0,8507.Циклизация.К нагретой до кипения смеси, состоящей из Зо 40 мл бензола и 2 - 3 капель НзР 1 С 1 з 6 Н 20 в319600 Составитель К, Билевич Техред Т. Ускова Корректор Е. Усова Редактор О. Юркова Заказ 3839/4 Изд.1521 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Рзушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3течение 2 час прибавляют 19 г соединения 1.Бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получено 7,5 г (40%) 1,1,3,3-тетраметил,3-дисила,4-диоксациклогептана (2) ст. кип. 155 С/760 мм рт. ст,; ир 1,4175; дно0,9239,Найдено, %: С 44,16; 44,76; Н 9,65; 9,73;Я 29,17; 29,01,( СггН 4804514)10 Соединение 6 выделено в виде димера,П р и м е р 4. К 34,5 г тетраметилдисилоксана прибавляют 0,1 мл (0,1 моль) раствора НгР 1 С 18 6 НгО в изопропиловом спирте и затем в течение 3 час прикапывают 20 г винил уксусной кислоты (Т = 80 - 90 С). В концеприбавления наблюдается сильное вскипание смеси и повышение температуры до 137 С.При перегонке получено 37,2 г (72,5%) 1,1,3,3- тетраметил,3 - дисила,4 - диоксациклоокта нона(7) с т. кип. 123 - 129 С/1 мм рт. ст.;пгро 1,4320; дно 0,9975.Найдено, о/о. С 43,97; 43,51; Н 8,40; 8,41;Я 26,38; 26,23.(СНг) зС=ОС 8 Н 185 1203.Вычислено, %: С 43,99; Н 8,31; Я 25,72.30 Предмет изобретенияСпособ получения кремнийсодержащихциклических эфиров, отличающийся тем, что тетраорганогидродисилоксаны подвергают взаимодействию с непредельными спиртами или кислотами в присутствии катализаторов гидросилилирования с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Смотреть

Заявка

1454572

В. Ф. Миронов, Н. С. Федотов, В. Л. Козликов

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: кремпийсодержащих, циклических, эфиров

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-319600-sposob-polucheniya-krempijjsoderzhashhikh-ciklicheskikh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремпийсодержащих циклических эфиров</a>

Похожие патенты