Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил) цистеина•: нс1-: , . i и, •чп

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 253803 Союз Советских Социалистических РеспуОлик.Приорите Комитет ло делам вобрвтениЯ и открыти лри Совете Министров СССРУД К 547.26118.122.07 (088.8) ликовано 07.Х,1969, Бюллетень3 опубликования описания 20.1 П.1970 Авторыизобретени бачник, Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л. В.С, Л. Варшавский и Л. П. Кофманнститут элементоорганических соединений АН идрианова,явитель г,ЦИЛ-(0,0 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРО ДИАЛКИЛТИОФОСФОРИЛ О- СН, - СН - СОЮЗ ХН Предм ет пзо 6 ения и-ацпл-Я-(0,0 отл и чаюси ийэфир 2-аминоИзобретение относится к опособу получения не описанных в литературе эфиров 1 ч-ацил- (О,О-диалкитиофссфорил) -цистеина общей формулы где К, К и К" - одинаковые или разные алкильные радикалы. Указанные соединения получают взаимодействием Х-ацилированных эфиров 2-амино-хлорпропионовой кислоты с калиевыми солями диалкилдитиофосфорной кислоты при температуре 50 - 70 С и интенсивном перемешивании. Полученные вещества могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.П р,и м е р. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил- ацстамино-хлорпропионата в 30 мл сухого спирта при температуре 50 - 60 С добавляюг спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 8 - 10 час при температуре 60 - 70 С и интенсивном перемешивании. Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в бензоле плп хлороформе, промывают дваждыхолодным 5%-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушат надбезводным сульфатом натрия и концентрируют5 в вакууме. Очистку вещества производят многократным высажпванием из смеси эфирас гексаном при охлаждении илп хроматографпческим путем на колонке, наполненной,носителем - силикагелем марки КСК в системеО гсксан: ацетон в соотношении 4:1 или 3:2. Полученный О-метилЧ-ацетпл-Я- (О,О-дпэтилтиофосфорил)-цистепн предсгавляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенного цвета: по 1,5050, д 4 1,2185. Выход 2,00 г(60,4% от теоретического).Найдено, %; С 36,04, 36,34; Н 6,05, 5,99;М 4,01, 4,07; Р 9,33, 9,25; 8 19,21, 19,28.МКо 81 40,С,0112,ХО 5 Р 8Вычислено, %: С 36,46; Н 6,16; К 4,26;Р 9,39; Я 19,45, МКо 80,76,Строение полученных веществ подтвержденоданными элементарного анализа, молекулярных рефракций и инфракрасных спектров. Способ получения эфиров диалкплтиофосфорил) -цпстенн0 ся тем, что К-ацплированный3хлорпропионовой кислоты подвергают взаимодействию с калиевой солью диалкилдитиофосфорной кислоты при температуре 50 - 70 С 253803 с последующим выделением целевого продукта известным способом.Заказ 378/ Тираж 480 Подписное ЦНИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1276186

Институт элементоорганических соединений СССР

М. И. Кабачник, Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л. В. Андрианова, С. Л. Варшавский, Л. П. Кофман

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил, нс1, цистеина•, эфиров, •чп

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-253803-sposob-polucheniya-ehfirov-n-acil-s-o-odialkiltiofosforil-cisteina-ns1-i-i-chp.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил) цистеина•: нс1-: , . i и, •чп</a>

Похожие патенты