Патенты с меткой «0-тетраалкилтритиопирофосфатов»

Способ получения 0, 0, 0, 0-тетраалкилтритиопирофосфатов

Загрузка...

Номер патента: 256760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глад, Захаров, Сосина, Узаков

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-тетраалкилтритиопирофосфатов

...р и м е р 1, 7 г (0,037 моль) диэтилдитиофосфата и 1,53 г (0,037 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле. Смесь нагревают при 95 - 100 С в течение 3 час, Выпадают прозрачные кристаллы. Ампулу вскрывают, осадок отделяют, от фильтрата отгоняют избыток ацетонитрила. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 5,4 г (85%) 0,0,0,0-тетраэтилтритиопирофосфата; т, кип. 84 - 86 С (0,5 мм рт. ст.); т. пл. 40 - 41 С (лит. данные: т. кип. 88 - 90 С при 2 мм рт, ст,; т. пл. 41 - 41,5 С),Осадок перекристаллизовывают пз смесибензол+ацетон; т. пл. 110 - 112 С. Получагот11 г (80,с) тпоацстамида (лит. данные: т, пл.ив 4 С)П р и м е р 2. 6 г (0,025 моль) дпизобутилдитиофосфата и 1,3 г (0,32 моль) ацетонитрила запаивают в ампуле и нагревают прп100 С в...