Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАЙ И Е изоьеетения 253802 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства-аявлено 29 Х 11.1968 ( 1261294/23-4)присоединением заявки-д. 12 о, 26/О Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРПК С 071 иоритет Опубликовано 07.Х.1969. БюллетеньДата опубликования описания 22.1 Ъ.197 УДК 547.412.7118Авторыизобретен М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко и Л. С аров итут элементоорганических соединений АН ССС Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕН ТРИ С ПОЛ ИФТОР СИММЕТРИЧНЪ ИЛ ФОСФАТОВ аблица 1 МК Найдено, оо ычпслено,Температу ра кипения давление,С ммБрутто формул единение Р Г 21 30,Р 24,34 1., 22 4,Известен способ получения трисполифторалкилфосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с полифторспиртом при кипячении в среде органического растворителя, например в бензоле, в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина. Получить симметричные полифторалкилфосфаты без акцептора хлористого водорода не удается.С целью упрощения процесса, проведения его без акцептора хлористого водорода и без растворителя предлагается способ получения трисполифторалкилфоофатов взаимодействием тех же исходных компонентов - хлорокиси фосфора и полифторспирта в присутствии каталитических количеств металлов пли их солей, например магния, алюминия, безводного хлорного хкелсза, хлористого калия.Реагсциго ведут при нагревании до 120 - 5 170 С.При мер:а) 0025 дгогь хлорокиси фосфора и0,085 дго,гь полпфторпрованного спирта на гревают в присутствии 0,002 лголь магния при120 - 170 С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода (0,5 - 4 гас) и перегоняют в вакууме, Выход трнсполи фтор алкилфосф атов 70 - 85%.Мольное соотношение РОС 1:1,1-дигидроперфторбутанол1:6 1:6 1:6 1: 3,4 1 : 3,4 1 ; 3,4 1 : 3,4 Без катал изатораГеС 1МдБез катализаторамА 15 15 15 15 4 8, 15 53 81 16,1 84 84 40 Составитель И. Головникова Тсхрсд Л. В. КуклинаРедактор Л, К. Ушакова Корректоры: Л. Корогод н А, Абрамова Заказ 377/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр, Сапунова, 2 Свойства и данные элементарного анализа полученных соединений приведены в табл,1.б) 0,025 моль хлорокиси фосфора и 0,085 ноль 1,1-ди гидр опер фтор бутилов ого спирта нагревают в присутствии 0,002 моль хлористого калия 8 час при 135 - 145 С (температура бани) и перегоняют в вакууме. Получают трис- (1,1-дигидроперфтор бутил) фосфат, т, кип. 106 - 107 С/3,5 н н, выход 84%, 20по 1,3110. Результаты приведены в табл. 2,Предмет изобретения1. Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов взаимодействием хлорокиси фосфора с полифторспиртом при на.гревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии каталитических количеств металлов 5 или их солей. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве металлов и их солей применяют магний, алюминий, безводное хлорное желе зо, хлористый калий. 3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что нагревание ведут до 120 в 1 С,
СмотретьЗаявка
1261294
Институт элементоорганических соединений СССР
М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко, Л. С. Захаров
МПК / Метки
МПК: C07F 9/09
Метки: симметричных, трисполифторалкилфосфатов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-253802-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-trispoliftoralkilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных трисполифторалкилфосфатов</a>
Способ получения хлористого тионила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 2001876
Опубликовано: 30.10.1993
Авторы: Буланов, Добрянский, Козлов, Степанский, Торубаров
МПК: C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тионила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...10 С. Газы подаются вреактор, соединяясь непосредственно перед барботером, После подачи реагентовреакционная масса при 1 О С выдерживается 80 мин, Суммарное время подачи и 25выдержки составляет 160 мин, Далее реакционная масса подогревается до 90 С и приэтой температуре в течение 60 мин завершают процесс и осуществляют десорбциюгазов,.которые поглощаются треххлористым фосфором, для использования в послеся в промышленности, Предлагаемое соотношение реагентов легко достигается на практике и обеспечивает полную конверсию треххлористого фосфора. Мягкие температурные условия процесса, когда концентрация реагентов максимальна, позволяют подавить побочные процессы, а применение высокой температуры при завершении взаимодействия обеспечивает...
Способ получения 6 а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение относится к способу получения угле, в присутствии донора водорода, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего ценными физиологическими свойствами. и
Номер патента: 440829
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07J 7/00
Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, водорода, донора, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего, относится, присутствии, свойствами, способу, угле, физиологическими, ценными
...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...
Способ получения хлористого тианила и хлорокиси фосфора
Номер патента: 48242
Опубликовано: 31.08.1936
Автор: Буссе
МПК: B01D 3/14, C01B 17/45, C01B 25/10
Метки: тианила, фосфора, хлористого, хлорокиси
...предлагаемому способу в качестве исходного вещества берется треххлористый фосфор, через который одновременно пропускается ток хлора и сернистого газа.Образующийся пятихлористый фосфор в момент образования реагирует с сернистым газом по вышеприведенному уравнению.Опасность закупоривания трубки, проводящей хлор, устраняется применением системы из двух трубок, впаянных одна в другую, как показано на чертеже.Хлор поступает в аппарат по наружной трубе а, сернистый газ - по внутренней трубе Ь.П ример. В склянку Вульфа емкостью 5 л с двумя тубусами помещают 3 кг треххлористого фосфора. Один из тубусов служит для обратного холодильника, верхний конец которого соединяется со склянкой Тищенко, наполненной крепкой серной кислотой,Через...
Способ определения водорода в металлах и сплавах
Номер патента: 891554
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Гвазава, Клячко, Пахомова
МПК: C01B 3/00
Метки: водорода, металлах, сплавах
...Молеку"лярный водород превращают в атомарный с помощью катализатора, например платины, и расчитывают по р 1 зности между суммарно определеннымводородом и атомарным водородом. Количество водорода рассчитывают поизменению концентрации ктанола,которую определяют амперометрическим титрованием раствором сульфата 15церия ( 5 ),И р и м е р 1. Исследуемый образец стали обезжиринают четыреххлористым водородом, удаляют растноритеяь, взвешивают на аналитических. 20весах и помещают в стакан выполненный из специальной пористой керамикис толщиной стенок 3 мм. Исследуемыйобразец служит анодом, катодом является полый медный цилиндр. В качестве аналита используют электролитсостава: 1 л раствора Ма 504. (концентрация 120 г/л), 40 мл 0,01 н.раствора йа 1...
Способ определения содержания водорода в металлах и сплавах
Номер патента: 1267233
Опубликовано: 30.10.1986
Авторы: Клеперис, Лусис, Такерис
МПК: G01N 21/78
Метки: водорода, металлах, содержания, сплавах
...В; лабораторного модулятора потока светана 400 Гц; монохроматора РИ; фотоэлектронного умножителя ФЭУ;лабораторного синхродетектора) придлине волны света 0,9 мкм регистрируют изменение оптической плотности пленки на 0,1. Это соответствует появлению 1,3 10 сматомовводорода на поверхности палладиевойпластинки, покрытой пленкой триоксида вольфрама. Число атомов водорода, рассчитанное исходя нз величины генерируемого заряда, составляет 6,6 1 0 1 см 2 . В течение 2 чнаблюдается полное обесцвечиваниепленки триоксида вольфрама. При пов- "5торном выделении водорода на том жеместе поверхности палладиевой,пластинки через 60 - 80 с снова наблюдают появление окрашенного участкасинего цвета. ,50П р и мф е р 2. На одну поверхность пластинки из железа...
Предыдущий патент: Способ получения метилтиоили метилдитиофосфонатов
Следующий патент: Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил) цистеина•: нс1-: , . i и, •чп
Случайный патент: Устройство для захвата пруткового материала