Способ получения 2, 6-дил итий-1-алкилбензолов

Номер патента: 254512

Авторы: Карпенко, Рапутр, Сто

ZIP архив

Текст

Сокгэ Советских Социалистических Республик(л. 12 о, 26/03 ЧПК С 07 Комитет по делам иэобретений н открытий при Совете Министров СССРоритет ДК 547.559,3421.024,0 (088.8) Опубликовано 17,Х.1 оллетень32 Дата опубликования описания 23.111.1970 Авторыизобретен оянович, Р. Г. Карпенко и С. П. Рапуто ф нститут органической химии им, Н. Д. Зе нского вител УЧЕН ИЯ 2,6-ДИЛ ИТИ Й-АЛ КИЛ БЕНЗОЛОВ СПОСОБ Изобретение относится к получению лптпйорганических соединений, которые могут представить интерес как полупродукты для синтеза красителей, фармацевтических препаратов, полимерных материалов.Известен способ получения 2,6-дилитий- алкилбензолов взаимодействием трет-бутиларилсуьфонов с избытком алкиллития. Процесс проводят в среде тетрагидрофурана.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 2,6-дилитий-алкилбензолов, заключающийся в том, что эфиры ароматических сульфокислот подвергают взаимодействию с избытком алкиллития, предпочтительно в среде безводного органического растворителя, например эфира, при кипячении реакционной массы.Прим ер 1. К 1,7 г (0,01 моль) метилового эфира бензосульфокислоты (метилбензолсульфоната) в 30 мл абс. эфира прибавляют прп 70 С 3,2 г (0,05 моль) и-бутиллития в 32 мл эфира. После размешивания в течение 1 час температуру повышают до комнатной, размешивают 1 час, затем смесь нагревают 7 час с обратным холодильником и выливают на сухой лед в эфире, Когда смесь достигает комнатной температуры, ее разбавляют водой, отделяют эфирный слой, водный слой концентрируют и подкисляют разбавленной НС 1. Выделено 0,5 г (22% ) 2-бутилизофталевой кислоты,т. пл. 198 в 2 С, смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. ЯМР-спектр диметилового эфира 2-бутилизофталевой кислоты согласуется с 5 приписываемым ему строением.Прим е р 2. К 1,7 г (0,01 люль) метилбензолсульфоната в 30 мл абс. эфира прибавляют при - 70 С 3,2 г (0,05 лтоль) и-бутиллития в 32 мл эфира. После размешиванил в тече ние 2 час поднимают температуру реакционной массы до комнатной, размешивают 1 час при этой температуре, затем добавляют сухой бензол и при кипении отгоняют эфир, после чего нагревают с обратным холодильником 15 2 час. После той же обработки, что и в приме.ре 1, получают 1 кг (45%) 2-бутплизофталевой кислоты.Пример 3. Из 1,7 г (0,01 моль) метилбензолсульфоната и 2,5 г (0,05 моль) и-пропилли.20 тия в условиях, описанных в примере 2, получено 1 г (48% ) 2-пропилизофталевой кислоты, т, пл. 210 С (из ацетонитрила), не дававшей депрессии при плавлении с образцом, полученным действием и-пропиллития на трет-бутл фенилсульфон.Найдено, Ог 0: С 63,46; 63,62; Н 5,85; 5,86, С 1 гНггО ьВычислено, Ъ: С 63,45; Н 5,89.Диметиловый эфир: т. кип, 118 С (0,5 мм ЗО рт, ст,); и о 1,6101.

Смотреть

Заявка

1276649

Ф. М. Сто нович, Р. Г. Карпенко, С. П. Рапутр Институт органической химии Н. Д. Зелинскдго

МПК / Метки

МПК: C07F 1/00

Метки: 6-дил, итий-1-алкилбензолов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-254512-sposob-polucheniya-2-6-dil-itijj-1-alkilbenzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дил итий-1-алкилбензолов</a>

Похожие патенты