Способ получения диалкил-8-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
й 58303. ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюа Соеетских Социалистических Республик( 1283375 23.Х 1.19 аявлен присоединением заявки М 1 ПК С 071 риорите Комитет по деламзобретеиий и открыт ДК 547.26118.122,07 (088.8) Х 11.1969. Бюллетень1за 1970 ия описания 28.1 Ъ.1970 Опубликовано 0 ри Совете Мииистрое СССРДата опубликов Авторь.изобретенияЗаявитель А. Н. Пудовик и Р. А, ЧеркасовКазанский государственный универси имени В. И. Ульянова-Ленина ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-(1-АЛКИЛ-ДИАЛКИЛФОСФОН-КАРБАЛ КОКС И) АЛ КИЛ-ДИТИОФОСФАТОВи К" имеют вышеуказаитнокислотами фосфора где Кния, смулы ые значе щей фор 2 Р (1)10 где К имеет вышеуказа Целевые продукты явл ми продуктами реакции, в последних ,не представляеное значение, отся единственныгделение и очистка т трудности. К - СН - СН - РЯ СООТГЯ - Р 1 т," ный алкил, арилил; где К - алкил, замещен замещенный ар К - алкил; йф, В" - алкил, арил, а получают вз карбалкокси - р нилфосфатов,оксифосфиновлкоксил, ароксил, имодействием аалкил(арил) вифосфинатов илибщей формулы Изобретение относится к способу получения дитиофосфатов,Известен способ получения диалкил-Я- (2- Диалкилфосфон) алкилдитиофосфатов взаимодействием диалкилдитиофосфорных кислот с эфирами непредельных фосфоновых кислот. Однако этот способ осложняется параллельно идущим процессом алкилирования дитиофосфорных кислот, целевые продукты получают с низким выходом - 25 - 40%.Предлагаемый способ позволяет получать дитиофосфаты, содержащие в качестве заместителя карбалкоксигруппу. Диалкил-Я-(1-алкил-диалкилфосфон - 2 - карбалкокси) алкил- дитиофосфат общей формулы 15 П р и м е р 1. Получение диэтил-Я-(1-фенил-диэтоксифосфон -2- карбэтокси) этил-дитиофосфата.К 7,8 г (0,025 моль) диэтилового эфираа-карбэтокси-р-фенилвинилфосфоновой кис лоты прибавляют по каплям 5,55 г (0,03 моль)диэтилдитиофосфор ной кислоты, при этом температура реакционной смеси повышается на 10 С. Смесь нагревают 3 час при 50 - 60 С, растворяют в 30 мл бензола, про мываюг тремя порциями по 60 мл 5%-ногораствора Ыа 2 СО и 60 мл воды, высушивают над гЧд 504, бензол отгоняют в вакууме,Получают 9,4 г (76%) диэтил-Я-(1-фенил 2-диэтоксифосфон - 2- карбэтокси) этил-дитио фосфата - желтого масла.258303 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К Ушакова Техред Л. Я, Левина Корректор Т. А, Абрамова Заказ 849/7 Тираж 499 Подписное11 НИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Найдено, оо: С 45,27; Н 6,93; Я 12,30; Р 12,24; МК 126,74, мол. вес 510.Вычислено, : С 45,6; Н 6,63; 3 12,8; Р 12,26; МК 125,76; мол. вес 498. П р и м е р 2. Получение диэтил-Я(1-лхлорфенил- диэтоксифосфон - 2 -карбэтокси) этил-дитиофосфата.К 8,7 г (0,025 моль) диэтилового эфира а-карбэтокси - р - (а - хлорфенил) -винилфосфоновой кислоты прибавляют по каплям 5,6 г (0,03 моль) диэтилдитиофосфорной кислоты. Далее смесь нагревают 3 час при 60 С, растворяют в 30 мл бензола, отмывают 5-ным раствором Иа 2 СОз, высушивают Мф 04, бензол отгоняют в вакууме, остаток при стоянии закристаллизовывается. Получают 10,9 г (82 "/о) диэтил-Я(1-а-хлорфенил-диэтоксифосфон - 2 - карбэтокси) этил дитиофосфата. Т. пл. 65 - 67 С (из петролейното эфира).Найдено, о/о. С 43,57; Н 6,00; Р 11,5; мол. вес, 510.Вычислено, %; С 44,2; Н 6,08; Р 11,65; мол. вес 501,5. Предмет изобретенияСпособ получения диалкил-1(1-алкил-диалкилфосфон - 2 - карбалкокси)алкил- дитиофосфатов общей формулыК - СН - СН - Р(0)К 218 СООК10 К 2где К - алкил, замещенный алкил, арил,замещенный арил;К - алкил;К", К" - алкил, арил, алкокси, ароксил,отличающийся тем, что а-карбалкокси-р-алкил (арил) -винилфосфаты, -фосфинаты или-оксифосфины общей формулыК - СН=С - Р(0)К1СООКгде К, К и К" имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с дитиокислогами фосфора общей формулы 25 К," Р 8 Нгде К" имеет вышеуказанное значение.
СмотретьЗаявка
1283375
А. Н. Пудовик, Р. А. Черкасов, Казанский государственный университет имени В. И. Уль нова Ленина
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165, C07F 9/40
Метки: диалкил-8
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-258303-sposob-polucheniya-dialkil-8.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкил-8-</a>
Способ получения солей 2-имино-4-алкил(арил)тио-5, 5-диалкил 2, 5-дигидрофуранов
Номер патента: 1623149
Опубликовано: 27.05.1997
Авторы: Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07D 307/66
Метки: 2-имино-4-алкил(арил)тио-5, 5-диалкил, 5-дигидрофуранов, солей
...: С 57,91, Н 6,31, Ч 5,29, Б 12,08, С 1 13,65.СЗН6 МБОС 1.Вычислено, /,: С 57,88, Н 5,94, 1 Ч 5,19, 8 12,52, С 1 13,89.ИК-спектр, см : 1000-1140 (С-О-С), 1530 б-С=СН), 1560 (С 6 Н 5), 1680 (С=Х), 2760-3100 , свидетельствует об образовании соли.Спектр ПМР (о, м д ): 7 60 м (5 Н, С 6 Н 5), 5,56 с (1 Н, =СН), 2,08 м (2 Н, 1 СН 2), 1,73 с (ЗН, 1 СНЗ, 0,89 т (ЗН, 1 СНЗ).Пример 10. Нитрат 2-имино-изопропилтио,6-диметил,5-дигидрофурана ( к) .Смесь из 0,3 г (11,58 ммоль) 3-гидрокси-метил-изопропилтио-бутенокарбонитрила и 0,4 мл (6,32 ммоль) конц. НМОз перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Получают 0,28 г (71,) нитрата (к), температура плавления 125-127 С (с разложением) (ацетон-эфир).Найдено, ,. С 44,01, Н 6,63, М 11,28, 8 12,7.С 9 Н 16 Х...
Способ получения солей третичных аминов и 0-алкил(арил)-5 алкилтритиофосфорных
Номер патента: 380662
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Котович, Муравьев, Потопальска
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-алкил(арил)-5, алкилтритиофосфорных, аминов, солей, третичных
...28,5 г 20 (98%) бесцветного прозрачного чрезвычайцсгустого масла, которое по данным тоцкослоцной хроматографшг представляет собой аналитически чистуго трцэтцламцнцую соль О-метил-этилтрггтиофосфорцой кислоты.25 Нацдсцо, Ю,: Р 10,65; 10,71; Я 33,30; 33,38,СоН .,ХРОстз.Вычислено, ,го: Р 10,10; 8 33,24.К эмульсии 28,5 г полтгешгой соли в схоэфире (около 50 лг,г) добавляют 19,2 г 30 (0,15 г-лго.гь) бромцстого пропила и кипятят380662 Предмет изобретения 20 Составитель М. Макаров Техред Т. Ускова Корректор Е, Денисова Редактор Т. Шарганова Лакаа 2007/14 Иад.560 Тираж 523 Подписное1 П 111 П 11 Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушскп паб, д 4/5 Типогрфпл, пр. Сапунов, 2 при переменИвани - 5...
Способ очистки алкил-(арил)-хлорсиланов
Номер патента: 143804
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Рабинович
МПК: C07F 7/20
Метки: алкил-(арил)-хлорсиланов
...до 0,001%.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, хлоркальциево 14 трубкоп и термометром, вносят 250 г фенилтрихлорсилана (этилтрихлорсилана, метилтрихлорсилана), содержащего 97% фракции, кипящей в пределах 196 - 202 (состав: хлор - 49,76%, водород - 0,025%), и 2,5 г безводного едкого патра (избыток от стехиометрического соотношения с водородом в кремнеорганическом соединении).При комнатной температуре содержимое колбы интенсивно перемешивают до прекращения выделения пузырьков водорода, Таким образом обработанный продукт идентифицируют разгонкой на колонке с елочным дефлегматором.Выход очищенного фенилтрихлорсилана 94,5% от исходного. Содержание фракции, кипящей в пределах 196 - 202, составляет 98,36%....
Способ получения 0, 0-диалкил-бета-алкил (арил) меркапто этилдитиофосфатов
Номер патента: 111880
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Кабачник, Мастрюкова, Прилежаева, Шостаковский
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-бета-алкил, арил, меркапто, этилдитиофосфатов
...алкилмеркапловые эфиры, в частности, а-алкилмеркаптоэтиловые эфиры диалиофосфорных кислот.астоящее изобретение касается способа получения не описанных Д-алкил (арил) меркаптоэтиловых эфиров диалкилдитиофосфорных , обладающих сильным инсектицидным действием при малой токти для теплокровных и потому могущих представлять интерес в ве инсектицидов.щность изобретений заклю,ае,ся в том, что О,О-диалкилр-алрил 1 меркапто,-атиллтиофосф; гы получают взаимодейстьисм солкилд 1 пиофосфорных кислот с 1 э-галоидэтил-алкил (арил) сульфипротекающим по следующему общему уравнению:111880 эфиром. Полученный эфирный раствор высушивают над прокаленным сульфатег)тЪатрця и разгоняют. В результате образуется 24,б г (90%) О,О-диэтил-(1 З-этилмеркапто)...
Способ получения за. мещенных 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, диалкил, аралкил, алкиларили,
Номер патента: 172762
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 337/06, C07D 295/14
Метки: 1-оксоалкил-з-алкил-(арил, алкиларили, аралкил, диалкил, за, мещенных
...состоящую из 26 г 2-метил-изотпоцпанпентанона; 0,8 мл концентрированной соляной кислоты в 46 мг воды и 15,3 г пиперидина в виде 30%-ного водного раствора, перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, Получают 20,4 г (51%) 1- (2-метил-оксоамил) -3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 64 - 65 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 59,70; Н 9,37; Х 11,44.СНХ,О.Вычислено, %: С 59,45; Н 9,16; М 11,55.П р и м е р 2, По аналогичной методике из 27 г 2-метил-изотиоцианбутанона; 16 г пиперидина и 40 мл воды получают 1- (2-метил- ноксобутил) - 3-циклопентаметилен-тиомочевины в виде белых кристаллов с т, пл. 63 - 64 С (из петролейного эфира). Изобретени огут найти й вулканиз й и антиозо Предл агаеь гх...
Предыдущий патент: Способ получения 2-алкоксиакриловых кислот
Следующий патент: Способ получения n-ациларенсульфамидов
Случайный патент: Фильтрующий материал для очистки воздуха