Способ получения три-р-стирилфосфинсульфида

Номер патента: 253800

Авторы: Галеев, Институт, Левин, Физической

ZIP архив

Текст

2538 ОО бо 1 оз Советских Социалистических Республик, 26,0 1968 ( 1275651(2 Заявлено 26. с присоединением заявкиМПК С 07 Комитет по делам изобретений и открытий.Х.19 юллетень31 ублцкова ете МинистреСССР пр.11. 1970 ованця опцсашя Дата опуол Авторыизобретени. А. Левин и В. С. Гале 1 Р /бузова "- БИБЛК 0 ТЕ.;,;.,Институт органической и физической химии имени А. явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ+СТИРИЛФОСФИНСУЛЬФ ЕНЦ 1-Р-стцрцлфосфцн тем, что, с целью ц упрощения про взаимодействию прц нагревании с роводородом пр; слевого продукт; юи 1 ийся тем, что 1 ролд ц п 51 тцхло.температуре 80 -ичастрц Известен способ получения три-Р-стцрилфосфинсульфида, основанный на том, что р-стирилмагцийбромцд подвергают взаимодействию с тиофосфорилтрихлоридом илц Р-стирилтиофосфорилдихлоридом,Предложенный способ позволяет использовать более доступные продукты и упростить процесс; оц основан на том, что стирол подвергаот взаимодействию с пятихлористым фосфором при нагревании, желательно до 80 - 140 С, с последующей обработкой реакционной смеси сероводородом при нагревацци, желательно до 60 - 80 С, и выделением целевого продукта известными способами.Пример. Смесь 8,32 г (0,08 г толь) стцрола и 8,33 г (0,04 г л 1 оль) пятцхлористого фосфора нагревают и перемешивают б час при 80 - 90 С, после чего добавляют 4,16 г (0,04 г 11 оль) стиморола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С. Затем при температуре 65 - 75 С пропускают в течение 2 час ток сухого сероводорода. Реакционную смесь обраоатывают водой и раствором едкой щелочи до щелочной реакции. Выпавшее масло отделяют, чобавляют небольшое количество ацетона ц охлаждают до 0 С, при этом продукт кристал;изуется. Бесцветные кристаллы отсасывают, промывают холодным ацетоном и сушат, Выход три+стирилфосфинсульфида 4,4 г (23%). Т. пл. возогнанного в вакууме препар ат а 231 - 232 С. Три-Р-стц р илфосфц цсул ьфид - бесцветный кристаллический порошок,растворим в бензоле, ацетоне, ограццчсццорастворим в спирте ц четыреххлорцстом угле 5 родс, не растворим в воде ц водной щелочи.Продукт вполне устойчив прц храцсццц навоздухе.Найдено, %: Р 8,25, 8,32; Я 8,73, 8,81.С".,Н ,РЯ,0 Вычислено, %: Р 8,32; Я 8,61.В ИК-спектре отсутствуют заметцыс полосы поглощения в обл асти 1200 - 1300 с.(отсутствует Р =.О), присутствуют полосыкратных связей прц 1605 в 16 ц 1570 -5 1580 с.11-1, = - С - Н прц 3020 в 30 с.и- -Р= прц 620 с, -Предмет изоо1. Способ получения тр20 сульфида, от.ичаюи 1 ийсярасширения сырьевой базыцесса, стцрол подвергаютпятихлорцстым фосфоромпоследующей обработкой с25 ь агреванцц и выделениемизвестными прцемамц.2. Способ по п. 1, отлпроцесс взаимодействияристого фосфора ведут п30 140 С.Заказ 377/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 3, Способ по пп, 1 и 2, отличаюшийся тем,что процесс обработки реакционной смеси у .Ф):, :М 7 сероводородом ведут при тем пер атуре60 - 80 С,

Смотреть

Заявка

1275651

Я. А. Левин, В. С. Галеев, Институт органической, физической химии имени А. Арбузовгг

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: три-р-стирилфосфинсульфида

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-253800-sposob-polucheniya-tri-r-stirilfosfinsulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения три-р-стирилфосфинсульфида</a>

Похожие патенты