Способ получения симметричных и несимметричных о, о, о0 тетраалкил-5, 8-пропиленбисдитиофосфатов

Номер патента: 254510

Авторы: Ельник, Земл

ZIP архив

Текст

254 ИО СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РвсптбликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявлено 18.Х 1.1968 ( 1282598/23-4) Кл. 12 о, 2601 ем заявки М присоединен МПК С 071УДК 547.26118.07 (088,8) риоритетпублиовано 17.Х.1969. Бюллетень М 32 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРания описания 23.П 1.197 ата опублс 1 1и" "-. Ъ Авторы изобретениЗаявитель И, Мельни Н, И. Землянский ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ И НЕСИММЕТРИЧНЫХО,О,ОО-Т ЕТРААЛ К ИЛ,8- П РО П ИЛ Е Н Б И СД ИТ И ОФОСФАТОВ лянпстое вла, обрабапромываюткальцием,5 перегоняюПол чаютА 20 1108,04.ЭлементНайденоВычпслеЛптерат5 П р и и е р 2. Синтез 0,0-диэтпл-О,О-дппропил-Ы,Б-пропиленбисдитпофосфата, 2,54 г (0,01 моль) 0,0-дппрош 1 л-Я-аллплдптиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 час при перемешпванпп в прпсутсгвпп 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0- диэтилдптпофосфорной кислоты. Образовавшееся маслянистое вещество растворяют в 30 лил бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием, После удаления бензола вещество перегоняют при 118 С (4 10 2 мм рт, ст.). Получают 3,6 г (82% ). По 1,5336; о 4 1,1699; МКг найдено 116,99; вычислено 30 117,33. Известен способ получения алкиленбис(диалкил) -дитиофосфатов взаимодействием дигалоидалканов с солями диалкилдитиофосфорных кислот.Однако по этому способу нельзя получить несимметричные смешанные эфиры дитиофосфорных кислот, т. е. таких, которые содержат в молекуле два остатка различных дптпофосфорных кислот. Кроме того, выход целевого продукта по этому способу невысок - 34 - 73% от теоретического.Предлагаемое изобретение относится к способу получения как симметричных, так и несиммтерпчных 0,0,0,О-тетраалкил-пропиленбис-дитиофосфатов взаимодействием 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила прп нагревании до температуры 85 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.Указанные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.П р и м е р 1, Синтез 0,0,0,0-тетраэтил- Я,5-пропиленбисдитиофосфата, 2,26 г (0,0 моль) 0,0-диэтил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 чис при перемешпвании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0-диэтплдптиофосфорной кислоты. Образовавшееся масещество растворяют в 30 мл бензотывают 5% -ным раствором соды,водой и высушивают хлористым После удаления бензола вещество г при 110 С (4 10 " лж рт, ст ).3,54 г (86% ) вещества; и о 1,5402: МК о . найдено 108,52, вычислено арный анализ.25453Найдено, %: Р 14,32; 14,21; Б 29,39; 29,18.СдзЕ 1 зо 04 РзЯз,Вычислено, %: Р 14,06; 5 29,11.П р и м е р 3, Синтез 0,04 пиизо-пропил,0- диэтил,5-пропиленбисдитиофосфата. 2,54 г 5 (0,01 моль) 0,0-диизопропил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 час при перемешивании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты. Образо вавшееся маслянистое вещество растворяют в 30 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняют при 116 С (4 10 15 мм рт, ст.). Получают 3,52 г (80%); пп 1,5300; 104с 14 1,1629; МК о найдено 117,03; вычисленозо117,33.Найдено. %: Р 14,15; 14,28; 29,19; 29,07.СдзНзо 04 Рз 5.Вычислено, %; Р 14,06; с 1 29,11.Предмет изобретенияСпособ получения симметричных и несимметричных 0,0,0,0-тетраалкил,3-пропиленбисдитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила при нагревании до температуры 85 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Заказ 470/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1282598

Н. И. Земл нский, Я. И. ельник

МПК / Метки

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-пропиленбисдитиофосфатов, несимметричных, симметричных, тетраалкил-5

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-254510-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-i-nesimmetrichnykh-o-o-o0-tetraalkil-5-8-propilenbisditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных и несимметричных о, о, о0 тетраалкил-5, 8-пропиленбисдитиофосфатов</a>

Похожие патенты