Способ получения симметричных и несимметричных о, о, о0 тетраалкил-5, 8-пропиленбисдитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
254 ИО СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РвсптбликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявлено 18.Х 1.1968 ( 1282598/23-4) Кл. 12 о, 2601 ем заявки М присоединен МПК С 071УДК 547.26118.07 (088,8) риоритетпублиовано 17.Х.1969. Бюллетень М 32 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРания описания 23.П 1.197 ата опублс 1 1и" "-. Ъ Авторы изобретениЗаявитель И, Мельни Н, И. Землянский ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ И НЕСИММЕТРИЧНЫХО,О,ОО-Т ЕТРААЛ К ИЛ,8- П РО П ИЛ Е Н Б И СД ИТ И ОФОСФАТОВ лянпстое вла, обрабапромываюткальцием,5 перегоняюПол чаютА 20 1108,04.ЭлементНайденоВычпслеЛптерат5 П р и и е р 2. Синтез 0,0-диэтпл-О,О-дппропил-Ы,Б-пропиленбисдитпофосфата, 2,54 г (0,01 моль) 0,0-дппрош 1 л-Я-аллплдптиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 час при перемешпванпп в прпсутсгвпп 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0- диэтилдптпофосфорной кислоты. Образовавшееся маслянистое вещество растворяют в 30 лил бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием, После удаления бензола вещество перегоняют при 118 С (4 10 2 мм рт, ст.). Получают 3,6 г (82% ). По 1,5336; о 4 1,1699; МКг найдено 116,99; вычислено 30 117,33. Известен способ получения алкиленбис(диалкил) -дитиофосфатов взаимодействием дигалоидалканов с солями диалкилдитиофосфорных кислот.Однако по этому способу нельзя получить несимметричные смешанные эфиры дитиофосфорных кислот, т. е. таких, которые содержат в молекуле два остатка различных дптпофосфорных кислот. Кроме того, выход целевого продукта по этому способу невысок - 34 - 73% от теоретического.Предлагаемое изобретение относится к способу получения как симметричных, так и несиммтерпчных 0,0,0,О-тетраалкил-пропиленбис-дитиофосфатов взаимодействием 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила прп нагревании до температуры 85 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.Указанные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов.П р и м е р 1, Синтез 0,0,0,0-тетраэтил- Я,5-пропиленбисдитиофосфата, 2,26 г (0,0 моль) 0,0-диэтил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 чис при перемешпвании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0-диэтплдптиофосфорной кислоты. Образовавшееся масещество растворяют в 30 мл бензотывают 5% -ным раствором соды,водой и высушивают хлористым После удаления бензола вещество г при 110 С (4 10 " лж рт, ст ).3,54 г (86% ) вещества; и о 1,5402: МК о . найдено 108,52, вычислено арный анализ.25453Найдено, %: Р 14,32; 14,21; Б 29,39; 29,18.СдзЕ 1 зо 04 РзЯз,Вычислено, %: Р 14,06; 5 29,11.П р и м е р 3, Синтез 0,04 пиизо-пропил,0- диэтил,5-пропиленбисдитиофосфата. 2,54 г 5 (0,01 моль) 0,0-диизопропил-Я-аллилдитиофосфата нагревают при 85 С на протяжении 26 час при перемешивании в присутствии 0,02 г перекиси бензоила с 3,72 г (0,02 моль) 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты. Образо вавшееся маслянистое вещество растворяют в 30 мл бензола, обрабатывают 5%-ным раствором соды, промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После удаления бензола вещество перегоняют при 116 С (4 10 15 мм рт, ст.). Получают 3,52 г (80%); пп 1,5300; 104с 14 1,1629; МК о найдено 117,03; вычисленозо117,33.Найдено. %: Р 14,15; 14,28; 29,19; 29,07.СдзНзо 04 Рз 5.Вычислено, %; Р 14,06; с 1 29,11.Предмет изобретенияСпособ получения симметричных и несимметричных 0,0,0,0-тетраалкил,3-пропиленбисдитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с ненасыщенными эфирами дитиофосфорных кислот в присутствии перекиси бензоила при нагревании до температуры 85 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Заказ 470/8 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1282598
Н. И. Земл нский, Я. И. ельник
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 8-пропиленбисдитиофосфатов, несимметричных, симметричных, тетраалкил-5
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-254510-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-i-nesimmetrichnykh-o-o-o0-tetraalkil-5-8-propilenbisditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных и несимметричных о, о, о0 тетраалкил-5, 8-пропиленбисдитиофосфатов</a>
Способ получения 1-бензоил-5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты
Номер патента: 1223603
Опубликовано: 10.06.1998
Авторы: Бурова, Вахатова, Смирнова
МПК: C07D 239/62
Метки: 1-бензоил-5-фенил-5-этилбарбитуровой, кислоты
Способ получения 1-бензоил-5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты бензоилированием 5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты бензоилхлоридом в избытке пиридина при нагревании с обработкой реакционной массы растворителем и выделением целевого продукта с использованием алканола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят при температуре 70 - 110 C, молярном соотношении 5-фенил-5-этилбарбитуровой кислоты, бензоилхлорида и пиридина 1 : (1,0 - 1,5) : (1,5 - 3,0), в качестве растворителя используют низший алканол, после обработки которым реакционную массу разбавляют водой до концентрации алканола 30 - 45%.
Сополимеры метакриловой кислоты, акриламида и моноалкиловых эфиров малеиновой кислоты в качестве поверхностно-активных веществ
Номер патента: 1060631
Опубликовано: 15.12.1983
Авторы: Васильченко, Губанова, Минков, Ничиков, Тарасова
МПК: C08F 220/06
Метки: акриламида, веществ, качестве, кислоты, малеиновой, метакриловой, моноалкиловых, поверхностно-активных, сополимеры, эфиров
...фр.Си-С. (х:у:г = 10:2:1; В.т = Н;и 0,24 г 0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл диоксана, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1,Выход 16,54 г (645).Элементный состав полимера.Вычислено, Ъ: С 55,32, Н 7,00;О 35,20;2,48.Найдено, : С 55,08 Н 7 41О 35,31; И 2,20.Кислотное число, мг КОН/г: вычислено 461,0; найдено 546,3.32,1 дин/см.П р и м е р 3. 9,76 г(0,1356 моль) акриловой кислоты,9,63 г (0,1356 моль) акриламида;6,26 г (0,0226 моль) моноэфира малеиновой кислоты на спиртах фр.Сто-Ст(х:у:г = б;б;1; В .т = НВ 2 = Ст 0 Н т - Стэ Н 2 т, и = 80-120)и 0,24 г (0,0010 моль) перекисибензоила растворяют в 150 мл толуола, и синтез выполняют аналогичноописанному в примере 1.Выход 20,30 г (79,8).Элементный состав...
-винилоксиэтиламид малеиновой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества для борьбы с рудничной пылью
Номер патента: 726085
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Вейсенберг, Григоренко, Журавлев, Зарипов, Майсурадзе, Максимов, Петрова
МПК: C07C 103/60
Метки: борьбы, вещества, винилоксиэтиламид, качестве, кислоты, малеиновой, поверхностно-активного, пылью, рудничной
...2 проводят опыт в среде хлороформа, подцерживая температуру 25 С,очерез 1,5-2 ч после окончания прикапывания и перемешивания отделяют кристаллы. Выход 18,1 г (95,5),30 т. пл. 83,5 оС.726085 Работа адгезии, эрг/см Краевой угол Тепло- смачивания та сма- угля град чивания Смачива- тель Концентрацияводного раствора,Поверхностное натяжения раствора,дин/см послевзбалтывания с угольнойпылью до взаимодействия сугольнойпылью угольнойпыли,кал/моль сухой влажныйобра- образец зец сухойобразец влажныйобразец 2,0 3,8 5,0 9,2 3,0 3,0 ода 7. ВНИИПИ Заказ 582/8 Тираж 495 Подписное Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4 ЮЮффймМ МЖ;. ,:.Ф - . : чьдИК-спектр полученного соединения содержит полосы поглощения карбонила карбоксибьной группы (1700 см...
Способ получения 3, 3, 4, 4-азо(азокси) бензол тетракарбоновой кислоты
Номер патента: 253680
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бернард, Иностранцы, Франци
МПК: C07C 245/08, C07C 291/08
Метки: 4-азо(азокси, бензол, кислоты, тетракарбоновой
...постепенно вводят алюминий, Часть щелочной гидроокисц загружают перед загрузкой алюминия, оставшуюся часть этого раствора добавляют постепенно одновременно с алюминием. Смесь выдерживают при необходимой температуре. После завершения реакции тетракислоту осаждают добавлением сильной минеральной кислоты, затем ее отделяют обычными средствами.Для выполнения предлагаемого способа цет необходимости использовать ц итрооензол,4- дикарбоновую кислоту в чистом ниде. Например, можно использовать цепосредствено растворы кислот, которые получают в результате реакции 4-нитрофталимида с горячим водным раствором гидроокиси шелочцого металла.Лзо(азокси) тетракислоты можно превратить в их диангидриды обычными способами, например, при нагревании или под...
Способ получения производных бензоил-3-фенилуксусной кислоты
Номер патента: 544364
Опубликовано: 25.01.1977
МПК: C07C 63/54
Метки: бензоил-3-фенилуксусной, кислоты, производных
...атмосфере азота. воднои среде в пр2, Способ пос я тем, что пратмосфере, напри Составитель Н. Токарева Е, Скляровская Техред А, Демьянова Корректор Н, БРедак а аз 972/74ИНИИПИ Госу ПодписноеСовета Министров ССй и открытийушская наб., д. 4/5 Тираж 553ственного комитетапо делам изобретени5, Москва, Ж 35, Р 130 лиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектн батывают 1 г активированного угля, затемподкисляют 25 мл концентрированной соляной кислоты, образуется масло. Экстрагируют 450 мл хлористого метилена. Промывают 100 мл воды и сушат над безводным 5сульфатом натрия, Упаривают досуха под вакуумом (20 мм рт.ст.). Получают 18 г белого кристаллического остатка, плавящегосяпри 114-115 С, Перекристаллизовывают изсмеси 120 мл бензола и 130 мл...
Предыдущий патент: Способ получения диалкилфосфиновых кислот
Следующий патент: Способ получения фосфонитрилхлоридов
Случайный патент: Торцовая фреза