Способ получения 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов 4

Номер патента: 218176

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

ZIP архив

Текст

876 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 11,1 т/.1967 ( 1148223/23-4) с присоединением заявки г"в 2 о, 26/01 К С 071 риорит Котеитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Акамс Заявител ститут органической и физической химии им. А. Е. Арбузов СОВ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ-(АРИЛ)-2-ТИОН 0-1,2- ОКСАфОСФОЛ ЕНОВ2/Я 4 Яз 1 глеводородод или углеил, ЙК Изобретение касается получени (арцл) -2-тионо,2-оксафосфоленов формулы где К - алкил или арцый радикал, К, Ка иводорводородцый радикал.Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных 15 веществ или полупродуктов синтеза.Способ заключается в том, что галоидангцдрид эфиров алкил- (арил) -тиофосфинистых кислот подвергают взаимодействию с а, р-ненасыщенными стонами, например окисью ме зитила, при нагревании, желательно до 100 - 150 С.Г р и м е р 1, Получение 2-этил-тионо,3,5-триметил,2-оксафосфолена.а) смесь 23,5 г (0,15 г ло,ть) хлорангидрцда 2 этилтиоэтилфосфинистой кислоты и 14,7 г (0,15 г лто,ть) окиси мезитила нагревают 2 час при 135 - 140 С в колбе с обратным холодильником. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 18,2 г (64% от тео рии) 2-этил-тпоно,3,5-трифосфоленас т. кип. 62 - 641,5173; с 14 1,0656.Найдено, о/1. С 50,23; 50,23; Н 7,56; 7,84; Р 16,35; 16,52; МКр 54,02.СаН 1 аОРЯ,Вычислено, %: С 50,52; Н 7,95; Р 16,28, МКр 53,71.б) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещаот 9,8 г (0,05 г лтоль) бромангидрида этилтцоэтцлфосфцнистой кислоты и приливают по каплям 4,9 г 10,05 г лтоль) окиси мезитила. Температура реакционной смеси повышается до 65 С. Содержимое колбы нагревают 15 лтиц и р и 100 - 115 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 5,7 г (60/от теории) 2-этцл-тионо,3,5- триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 61 - 63 С/0,02 лтлт; пр 1,5182; с 14 1,0675.Найдено, %: МКр 54,01.СаН ОРЯВычислено, ": МКр 53,71.П р и м е р 2, Получение 2-фенил-тцоно,3,5-триметил,2-оксафосфолена.В колбе с обратным холодильником смешивают 11 г (0,05 г лтоль) хлорангидрида пропилтиофенилфосфцнистой кислоты и 4,9 г (0,05 г лто,гь) окиси мезитила и нагревают218176 Предмет изобретения Составитель К, ВилевииТехред Т. П. Курилко Корректор А, П, Татаринцева Редактор Гайнутдинова Заказ 2361/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитеа по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 1,5 час при 135 - 150 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 7,5 г (63% от теории) 2-фенил-тионо,3,5-триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 106 - 107 С 0,006 люлю; т. пл. 66 - 69 С. Найдено, в,юв: С 60,58; Н 6,35; 6,46; Р 12,82;13,03.СювНювОРЯ.Вычислено, во: С 60,48; Н 6,34; Р 13,00. 1. Способ получения 2-алкил-(арил)-2-тионо,2-оксафосфоленов, отлюючающийся тем, 5 что галоидангидриды эфиров алкил-(арил)- тиофосфинистых кислот подвергают взаимодействию с и, 13-ненасыщенными кетонами при нагревании.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 10 нагревание ведут до 100 - 150 С.

Смотреть

Заявка

1148223

Н. И. Ризположенский, В. Д. Акамсин Институт органической, физической химии А. Е. Арбузова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-218176-sposob-polucheniya-2-alkil-aril-2-tiono-1-2oksafosfolenov-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов 4</a>

Похожие патенты