213874

213874З 9 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 12 о, 26 Зависимое видетельства Заявлено 12.1,1967 (ЛЪ 1125947/23-4с п 1 рисоединением заявки-ПКСО Приоритет -Опубликовано 20.111,1968, Бюллетень 1Дата опубликования описания 15.Ч.1968 митет по аел изобретении и открытии при Совете Министров СССР, Ермолов ител ЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ АНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ СПОСОБ СВИНЕЦ ие относится к получению свинец х соединений, представляющих ин естве антидетонаторов и пести чения ацетиленовых инений взаимодейс 1- изводных ацетилена с ами в среде раствоспособ ических ических нецгало п с устраненвыходасоб, заклтриалкис ацетиленами.раствори Пр им ер 1. Тр иэтилэтинилс в и н е ц. В автоклав емкостью 1 л помещают 10 г моногидроокиси триэтилсвинца и 100 в 2 .цл абсолютного бензола, Затем подают ацетилен под давлением 10 - 12 ати и содержимое автоклава перемешивают при комнатной температуре в течение 10 - 12 час. По окончании реакции прозрачный бесцветный раствор фракционируют. Получают 10,1 г (99%) триэтилэтинилсвинца; п о 1,5480; д 4 1,7510; Мй о найдено 5,93; вычислено 57,61.Найдено, %; С 30,32; Н 5,33; РЬ 64,94, Вычислено, %: С 30,08; Н 5,05; РЬ 64,87. Изобретенорганическитерес в качцидов.Известенсвинецорганвием металлтриалкилсвирителя.С цельюувеличенияложен спогидроокисимодействиюными ацетиинертного100 о(,ия побочных процессов и конечного продукта предючающийся в том, что лсвинца подвергают взаиленом или монозамещенПроцесс проводят в среде еля. Выход составляет Пример 2. Триметилэтинил свинец, Аналогичным образом из 10 г моногпд.роокиси триметилсвинца получают 10,2 г(99%) триметилэтинилсвинца, т. пл. 82 - 84 С,5 Найдено, %: С 21,90; Н 3,73; РЬ 74,17.С.-Н,РЬ.Вычислено, %: С 21,65; Н 3,63; РЬ 4,71.П р и м е р 3. Б и с- (т р и э т и л с в и н е ц)ацетилен. В автоклав помещают 10 г мо10 ногидроокиси триэтилсвинца и 200 мл абсолютного бензола, подают ацетилен под давлекием 12 - 15 ати и перемешивают при 70 С втечение 4 час, Однородный бензольный раствор фракционируют в вакууме. Получают15 9,7 г (99%) бис- (триэтилсвинец) -ацетилена;по 1,5668; д 4 1,8886; МКо найдено 105,48;вычислено 106,38.Найдено, %: С 28,21; Н 5,12; РЬ 67,60.Ст 4 НзсРЬ,Вычислено, %: С 27,44; Н 4,93; РЬ 67,62.Пр имер 4, Триметилв инилэтин и л с в и н е ц. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 150 - 200 мл, снабженную25 термометром, обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой,помещают 4 г моногидроокиси триметилсвинца и 95 мл абсолютного бензола, Образовавшуюся суспензию охлаждают до 5 - 10 С иЗО прибавляют 10 мл охлажденного винилацетилена, Наблюдается исчезновение осадка. РеЗаказ019/12 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Це ггр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 акционную смесь перемешивают в течение 1 час и перегоняют в вакууме. Получают 3 г 75% ) триметилвинилэтинилсвинца; т. кип 75 - 76 С при 13 лю рт, ст.; по 1,5618; с 1 4 1,847; МУ,о найдено 52,46; вычислено 52,86.Найдено, %: С 2792; Н 3,86; РЬ 67,17.СтН,.РЬ. Вычислено, %: С 27,71; Н 3,99; РЬ 68,30.Пример 5, Триметилфенилэтинилс в и н е ц. В прибор для синтеза помещают 10 г моногидроокиси триметилсвинца и 100 ил абсолютного толуола, К суспензии в течение 10 иин прибавляют 6 г фенилацетилена в 10 мл растворителя. Наблюдается незначительное разогревание и исчезновение осадка. Реакционную смесь перемешивают 1 час и перегоняют в вакууме. Получают 10,5 г 182%) триметилфенилэтинилсвинца; т. кип, 123 С при 1,5 лл рт. ст,; пр 1,6133; с 14 1,7798; МКо найдено 69,14; вычислено 68,17.Найдено, %: С 37,2; Н 4,20; РЬ 58,66.5СН,.РЬ.Вычислено, %: С 37,33; Н 3,99; РЬ 58,62.Предмет изобретенияСпособ получения ацетиленовых свинецорганических соединений взаимодействием производного триалкилсвинца с ацетиленовым соединением в среде растворитсля, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, в качестве производного триалкилсвинца применяют его гидроокись, а в качестве исходного ацетиленового соединения используют ацетилен или его монозамещенное.