Способ получения с-германийзамещенных карборанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
213873 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М аявлено 12.Х 1.1966 ( 111265523-4 л, 12 о, 2603 исоединенпем заявки1 П ПриоритетОпубликовано 22,1 Х.1969. Бюллетень29 Комитет по деламобретений и открытийри Совете Министров ДК 547,246127,07. Свицын, А. Ф. Жигач, Л, М. Антипин, Е. С. Собол и В. Ф, Миронов Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С-ГЕРМАНИЙЗАМЕКАРБОРАНОВ Ь 25; К 1 1-триэтилг т 4,51 г 1-триэтилг 4 1,0940; и о 1,548 , ой; В 35,9; С 31,59; милкарборана рмилкарборанаН 8,60; Сге 22,90 35,7; С,7; Н 8,59; 0 ь 10,29 г (0,055 лго.гь)и 9,25 г (0,028 моль) нагревают при темпера час. В результате пееси при 1 - 1,5 лтм рт, ст.0%) продукта-сырца с основном, 1-изопропилрана с примесью 1-изоксаэтилдигермазана. 5 Продукт очища1, методом хромизопропилкарбортриэтилгермилкарНайдено, %: В5 М 356.СггВгоНаейе,ВычисленСте 21,05; МПримеро 1-фенилкарб ют так же, ка тографии на к на 056; К 1 к и в пример олонке; К 1 1 -изопропил1,5506.Н 95; Сге 20,93 орана 1,12; С1Изобретение относится к области получения германийзамещенных борорганических соединений, которые могут найти применение в качестве сцинтилляторов, а также как катализаторы полимеризации диеновых углеводоро. дов.Предложен способ получения С-германийзамещенных карборанов, заключающийся в том, что алкил (арил) замещенные или незамещенные карбораны подвергают взаимодействию с гексаалкилдигермазанами. Процесс проводят при нагревании с температурой 200 - 300 С,П р и м е р 1. Смесь 4,32 г (0,030 моль) карборана и 10,1 г (0,031 моль) гексаэтилгермазана нагревают с обратным холодильником в течение 14 час, повышая постепенно температуру от 200 до 300 С. Затем добавляют еще 1 г гексаэтилдигермазана и смесь нагревают при температуре 300 С в течение 12 час. Г 1 о окончании нагрева смесь обрабатывают метиловым спиртом, низкокипящие продукты отгоняют на водоструйном насосе при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре бани до 100 С.Оставшаяся масса состоит в основном из непрореагировавшего карборана и 1-триэтилгермилкарборана, Чистый 1-триэтилгермилкарборан выделяют хроматографически на колонне с окисью алюминия второй степени активности. В качестве элюента берут гексан; К 1 карборана О,0,62.Выделяю213873 Редактор Л, Г. Герасимова Техред Л. В.,Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 192(3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 этилдигермазана нагревают при температуре кипения смеси 270 в 2 С в течение 28 час. После окончания отгонки легких фракций (при 1 - 1,5 мм рт. ст. до 187 С) в кубе остается 4 г (22,5%) продукта-сырца, который представляет, в основном, 1-фенил-триэтилгермилкарборан с примесью 1-фенилкарборана.Хроматографически на пластинке выделяется чистый 1-фенил-триэтилгермилкарборан; К 1 1-фенилкарборана 0,41. Для 1-фенил- триэтилгермилкарборана И 0,62; п о 1,5882.20 Найдено, %; В 28,45; С 44,1; Н 8,31; бе 19,65; М 369. С н В 1 оНзобе, Вычислено, %: В 2853; С 444; Н 792;5 бе 19,14; М 378,8,Предмет изобретенияСпособ получения С-герм анийзамещенныхкарборанов, отличающийся тем, что алкил 10 (арил) замещенный или незамещенный карборан подвергают взаимодействию с гексаалкилдигермазаном при температуре 200 - 300 С.
СмотретьЗаявка
1112655
Р. А. Свицын, А. Ф. Жигач, Л. М. Антипин, Е. С. Соболев, В. Ф. Миронов
МПК / Метки
Метки: карборанов, с-германийзамещенных
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213873-sposob-polucheniya-s-germanijjzameshhennykh-karboranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения с-германийзамещенных карборанов</a>
Способ получения полиглицидиловых соединений, содержащих гетероциклы
Номер патента: 562199
Опубликовано: 15.06.1977
МПК: C07D 301/28
Метки: гетероциклы, полиглицидиловых, содержащих, соединений
...ч при 135 С. Затем горячий раствор от.фильтровывают, помещают в колоу Эрленмей 15 ера и выдерживают при 25 С. Через несколько часов продукт присоединения начинаетвыкристаллизовываться. При перемешиванииохлаждают до 5 С и прибавляют 500 мл воды,причем образуется густая, содержащая кри 20 сталлы паста, которую отфильтровывают, отсасывают досуха и высушивают при 70 С идавлении 25 мм рт. ст. до постоянного веса.Получают с количественным выходом светлоохровый порошок, соответствующий формуле:О, .ОН- гг П р и м е р Г. Продукт присоединения 2 молей 5,5-диэтилбарбитуровой кислоты и 1 моля 3-(3,4-эпоксициклогексил) - 2,4 - диоксаспиро- (5,5) -9,10-эпоксиундекана.Раствор 64,3 г 3-(3,4-эпоксициклогексил)- 2,4-диоксаспиро- (5,5) - 9,10 - эпоксиу...
Способ получения 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина
Номер патента: 178378
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гринберг, Казаринова
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина
...филиал Всесоюзно химических реактивов иИзобретение относится к области выделения соединений, обладающих высокой биологической активностью.Предлагаемый способ получения 2-(Х-этиленимино) -этил-пиридина заключается в том, 5 что 2-винилпиридин кипятят с этиленимином в присутствии металлического натрия в качестве катализатора.П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным шариковым холодильником, 10 помещают 9,2 г (0,214 г лго.гь) свежеперегнанного этиленимина с т, кпп. 54 - 5 С, 0,4 г (0,02 г лсоль) металлического натрия (в качестве катализатора) и 22,5 г (0,214 г лголь) 2-винилпиридина с т. кип. 60 С (20 лг,г рт. ст.). 15 Смесь кипятят в течение 18 час. Затем под атмосферным давлением отгоняют непрореагпровашпин этиле 11 пмин....
Способ измельчения твердосплавных смесей
Номер патента: 398274
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Алексеев, Вител, Дзодзиев, Калькой, Проектного, Чко
МПК: B02C 15/00, B22F 9/04
Метки: измельчения, смесей, твердосплавных
...загружают шихту, состоящую из порошков ароилов тугоплавих металлов и металла-связи в залапном соотношении, и твердосплавные шары. Мельницу герметизируют и подключают к вакуумному Насосу. В зависимости от объема мель ИЦЫ И )01 ЦИОСГИ ИЯСОС) Врсчя ОТКЯЧКИ ВЫОИ- рают и прсчслах 0 - -60 мии, В мельнице создают )ауум 1 10 - -:-1 10-2 мм рт, ст. Далее .)1 с.чьиицу приволят во врагцспис.Ос 0.1 ьку В вауу.,е тсл 2 г)2 зной илотпос. ти палаюг с олинаовой скоростью, то в рсзу,чьтятс иозОле 1 исклОчяеСя 5 Н)лсиис часслосии 51 1 Омпоиситов смсси с разным у,"гельным иссоч, д значит и пошлшается степень одноролности получаемых смесей. Окисление частиц порошка ие происходит. В зависимости от длительности измсльчсп)гяи степени герметизации мсльпицы...
Полиуретанмочевины, содержащие макрогетероциклические полиэфиры в основной цепи, в качестве покрытий и мембран для сорбции щелочных металлов и способ их получения
Номер патента: 1305158
Опубликовано: 23.04.1987
Авторы: Веселов, Греков, Журило
МПК: B01J 20/26, C08G 18/32
Метки: качестве, макрогетероциклические, мембран, металлов, основной, покрытий, полиуретанмочевины, полиэфиры, содержащие, сорбции, цепи, щелочных
...добавляют 25 мл ДМФА. К охлажденноймассе, содержащей 4,93% иэоцианатныхгрупп, прикапывают при перемешиваниираствор 6,87 г (0,0176 моль) диаминав 35 мл ДМФА. Вязкость раствора по"вышается; добавляют 60 мл ДМФА и перемешивают при 70 С в течение 5 ч.оВыход 9 7%Найдено, %: С 60,35 Н 7,72М 5,22.С Н ИО ММ=42000Вйчислено, %: С 62,49; Н 8, 11,Ю. 4,51.Пример 3. Смесь 21,8 г(О, 109 моль) полиокситетраметиленгликоля (мол.масса 2000, и = 28) и5,45 г (0,0218 моль) МДИ нагреваютона масляной бане при 90 С и энергич1305158 10 15 формула изобретения Полиуретанмочевины, содержащиемакрогетероциклические полиэфиры восновной цепи, общей формулы-мн - о о о . ън-со-ън-в,-вн-со-о-в,-о-со-зн-в,-вн-соо о 55 к - но-сн -сн -сн -сн,-о- на ьпри и = 14,28...
Способ получения полиамидов
Номер патента: 180796
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Коршак, Кронгауз, Русанов
МПК: C08G 69/02
Метки: полиамидов
...Реакционная смесь разогревается и становится очень вязкой. После окончания прцкапывания раствора хлорангидрида содержимое колбы перемешивают в течение 2 час. Затем полимер высаживают в воду цли метанол, промывают последовательно водой, ацетоном и метанолом 0 и сушат в вакууме при 60 С в течение 10 час.Выход полимера 90 - 95%, Продукт представляет собой белый порошок, хорошо растворимый в диметилсульфоксиде. Логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 1,9.Полученный полимер помещают в конденсационную пробирку и в течение 25 чпс нагревают до 310 С в вакууме (2 - 3 .ч.и рт. ст.).Получают с количественным выходом полиа мид - порошок желтоватого цвета, растворимый только в концентрированной...
Предыдущий патент: Способ непрерывного одностадийного синтеза триизобутилалюминия
Следующий патент: 213874
Случайный патент: Фосфорсодержащие блоксополимеры в качестве огнестойкого материала