Способ получения диалкил-(винилтиоалкил)-фосфитов

Номер патента: 249637

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Головн, Петрова, Стародубский, Шапирс

МПК: C08G 77/48

Метки: кислотысойзялялдтргт"-г, кремнийорганических, кчгг, лйошгд, низкомолекулярнб1х, серной, та, эфиров

...диметилдихлорсилана или метилтри. хлорсилана при 60 - 68 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходных кремнийорганических соединений берут побочные продукты синтеза метилхлорсил апов - кубовые остатки, которые представляют собой смесь алкилхлорсиланов и побочных продуктов, состоящих из органических замещенных и неорганических замещенных силанов, дисиланов, дисилоксанов, силметиленов, силэтиленов и большого количества еще неизвестных кремнийорганических соединений. Это отличие расширит ассортимент исходных соединений. П р и м е р. Кубовые остатки производства метилхлорсиланов в количестве 1 л (д 4 1,1 г/смз) смешивают с 750 мл концентриро 2ванной серной кислоты (с 1 щр 1,084), нагревают при 60 - 80 С в...

Номер патента: 1181545

Опубликовано: 23.09.1985

Автор: Анжело

МПК: A61K 31/427, A61P 35/00, C07D 417/12

Метки: замещенных, кислоты, серной, солей, тиазолидиниловых, эфиров

...мл воды, дополнительно перемешивают в течение 20 мин, после чегооба слоя разделяют. Метиленхлорндный раствор сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют 110 мл диэтилового эфира, выделившийся в осадок продукт реакциижелтого цвета отфильтровывают нанутчфильтре, промывают его три разаацетоном и затем диэтиловым эфиром.Полученный 3-метил-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-тиазолидинилиден 1-гидразоно)-4-оксо-тиазолидинил 1-сульфат пиридиния имеетт. пл. 187 С,П р и м е р 8. К раствору 2,0 г (25 ммоль) трехокиси серы в 50 мл зтилендихлорида по каплям добавляют при 0 С сперва 2,2 г.(25 ммоль) безводного диоксана, а затем 8,2 г (25 ммоль) 5-окси-метил- - 5-метил-(2-метилаллил)-4-оксо-...

Номер патента: 167868

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Всесоюзный

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 1-карбоновой-2, 7тляс-5-метил-3-(д-метоксифенил)-циклопентан)н-_, кислотыи, метилового, эфира

...массы разбавленной уксусной кислотой (3: 1) бензольно-эфирный слой отделяют, промывают водой, разбавленным раствором аммиака, водой до нейтральной редкции и сушат. После удалениярастворителя получд 1 от лактоп сг.метил-у-карботоксиметил"у-(г 1-метокс 11 фс 111 Л) .У-оксимдсл 51110 Й 1;11 слоты н иде масла, 24 и (98,2 а/), которое без выделении кристаллического продукта берут для следуоней стадии.11 ри прибавлении эфира к полученному маслу получают один из двух стереоизомеров лактона в кристаллическом виде; т. пл. 61 - 63" с выходом 46 - -501); т. пл. аналитически чистого образца после перекристаллнзации из мегдпола 69,5 - 71 о.Ндйцено (%): С 64,79; 116,47С 1;НввОв,Вычислено (%): С 64,72; Н 6,51.Г 1 р и м е р 3....

Номер патента: 249384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40

Метки: диалкил-8-(р-этилфосфоно)алкил, дитиофосфатов

...43 - 45 С/20 мм рт. ст д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденно 20 20му до - 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 - 63 С/4 мм рт. ст., д 4 1,2880, по 1,5340) с такой скоро 20 20стью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип, 134 - 135 С/0,5 мм рт. ст., с 14 1,2214, по 1,5210, 1%о . найдено 66,3, вычислено 65,6.Найдено, %: Р 21,04, 21,17.С, НО 482 Р 2.Вычислено, %: Р 22,0.П р и м е р 2. Получение диэтил Я-(р-этплфосфоно) -этил-дитиофосфата.К 9 г циклического гликолевого эфира этил фосфонистой кислоты (т. кип, 43 - 45 С/20 ммрт. ст., д 4 1,1714, по 1,4716), охлажденному20 20до - 5 С, прикапывают...

Номер патента: 270724

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Глазунова, Никитин, Потапова, Хайдаров

МПК: C07C 41/01, C07C 43/14

Метки: ацетиленового, простых, ряда, спиртов, эфиров

...спирта в 50 лтл абсолютного эфира и перемешивание продолжают 3 час. Затем в реакционную смесь прикапывают 44,2 г (0,2 1 го.гь) децнлового бромида н перемещнвание продолжают 12 час. Аммиак испаряют, к остатку добавляют 100 гил воды и 150 - 200 лг,г серного эфира, воднощелочной раст вор экстрагируют серным эфиром. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют 50%-ной НС 1, отмывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным МдЯО 4. После отгонки эфира продукт разгоняют в вакууме. Выделе но 30,7 г (78,05% ) децилокси-пронина;т. кип. 133 - 135 С (5 .и,и рт, ст.); г 1 1,4425; (14 0,8348, МКр вычислено 61,875, Мйр найдено 61,871.15Найдено, %: С 79,38; Н 12,53; 12,27.С ЗН 240.Вычислено, %: С 79,58; Н 12,24.П р н м е р 2. Синтез...