Способ получения хлорангидридов силилкарбоновых кислот

Номер патента: 210159

Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов

ZIP архив

Текст

2 ЮБ 9 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскив Социалистическил Республив"т 1 ПК С 071 омитет по дел изобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.29128-312113. .07(088,8) Авторыизобретен и ронов, Н. С, Федотов и И. Г. Рыбалк аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИ СИЛИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ- 98 С251.Пр имер 2. В двугорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 400 лл абсолютного банзола и 0,5 мл 0,1 М раствора Н 2 Р 1 С 10 в изопропиловом спирте. К нагретому до кипения бензольному раствору в течение 3 час добавляют 81,6 г (0,56 моль) диметплсилилового эфира метакриловой кислоты. К полимерным продуктам реакции прибавляют 100 г (0,84 моль) хлористого тионила и реакционную смесь кипятят еще 3 час, лКидкие продукты реакции сливают с твердых и перегоняют. Получают 40,7 г (60% ) хлор- ангидрида 3-диметилхлорсилилизомасляной кислоты в виде бесцветной легкогидролпзующейся жидкости с т, кип, 86 - 88 С при 17 мм рт. сг,; по 1,45 О; д 4 1,111,20 ; 20П р и м ер 3. В двугорлую колбу емкость 1 о 50 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 11,5 г (0,1 лсоль) метилдихлорсилана и 0,2 лгл 0,1 М раствора Н 2 Р 1 С 1 в изопропиловом спирте. К нагретому до кипения метилдихлорсилану в течение 2 час прибавляют 25,6 г (0,1 люль) триметилсилилового эфира ундециленовой кислоты. Образующийся в результате реакции пересилилирования триметилхлорсилан отгокип. 97д 4 1,2 1Настоящее изобретение относится к способуолуч ения кремнийорганических соединенийбщей формулы уО тп = 1, 2, 3,3 - пЛт 81(СН 2)пС 1 где и1 5К - алкил. арил. Известен ".пособ,получения хлорангидридов триалкилсилилкарбоновых кислот взаимодействием триалкилсилилкарбоновых кислот с хлорирующим агентом при нагревании.С целью расширения сырьевой базы, а также ассортимента конечных продуктов предложено в качестве кремнийорганических производных карбоновых кислот использовать силиловые эфиры силилкарбоновых кислот циклического или полимерного строения и процесс вести при нагревании до 60 - 80 С. Пример 1. В двугорлую колбу емкостью 20 100 мл, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 19,32 г (0,11 моль) метилхлор-силавалеролактона и в течение 1 час прикапывают 14 г (0,11 моль) хлористого тионила, Реакционную смесь на гревают 2 час при температуре 60 - 80 С, а затем подвергают перегонке в вакууме, Получают 21,6 г (84,1%) хлорангидрида 4-метилдихлорсилилмасляной кислоты в виде бесцветной легкогидролизующейся жидкости с т. 30 при 10 мм рт. ст.; по 1,4675;210159 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректоры: С. П. Усова и В. В. КрыловаЗаказ 56 о/4 Тирак 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 няют, а к остатку добавляют 12 г (0,1 доль) хлористого тионила и реакционную смесь нагревают в течение 1 час, При разгонке продуктов реакции получают 19,3 г (61 оо) хлор- ангидрида 11-метилдихлорундецилсновой кис. лоты с т, кип. 140 в 1 С при 1 ил 1 рт, ст,20в виде бесцветного масла; по 1,4681; д 4 1,0911,Пример 4. В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную обранмком, капельной воронкой и термометром, помещают 20,1 г (0,12 моль) метил-цианоэтилдихлорсилана и в течение 30 лик прибавляют 50 лил концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 1,5 час, добавляют 70 лл воды и снова нагревают 2,5 час, Воднокислотный слой сливают, а к твердому полимерному продукту, высушенному в вакууме, прибазляют 50 г (0,42 лоль) хлористого тионила, Реакционную смесь нагревают в течение 2,5 час, а затем герегоняю, Получают 7,8 г (38/о) хлоран.гндрида 3-метилдихлорсилилпропионовой кислоты в виде бесцветной жидкости с т. кип.60 - 65"С при 1 л 1 и рт, ст.; по 1,4662;5 Д 1 2948 10 1. Способ получения хлорангидридов силилкарбоновых кислот взаимодействием кремний- органических производных кар боновых кислот с галоидирующими агентами при нагревании, отличающийся тем, что, с целью рас ширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве кремнийорганических производных карбоновых кислот исгользуют силилозые эфиры силилкарбоновых кислот циклического или полимерного строе ния,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

Смотреть

Заявка

1113910

В. Ф. Миронов, Н. С. Федотов, И. Г. Рыбалка

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: кислот, силилкарбоновых, хлорангидридов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-210159-sposob-polucheniya-khlorangidridov-sililkarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов силилкарбоновых кислот</a>

Похожие патенты