Способ получения хлорангидридов а-фосфорилированных гидроксимовых кислот

Номер патента: 207904

Авторы: Камай, Корень, Цивунин

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 207904 Союз Советских Социалистических Республикт. свидетельстваависимое о Заявлено 29,Х.1966 ( 1110828/23-4 л, 12 о, 26/01 единением заявкиМПК СО Приорит Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНфОСФОРИЛИРОВАННЫХ ХЛОРАНГИДРИДОВИДРОКСИМОВЫХ КИСЛОТ Изобретение относится к способу полученхлорангидридов а-фосфорилированных гидрксимовых кислот общей формулы.(91%) перенесли в одукт закристаллизов После перекристалли или 24,2 г (78,0%) хл ослон-а-метил-гидрокс кт представляет собой вещество с т. пл. 106 вакуу ался ации из рангидри мовой более кр- 107 С. мэк в т икатор, чение 2 ацетона а а-диислоты; сталлиР.Р - СН - С = 1 х 10 НО Й С 1где 1 х и К - алки Найдено, %: С 39О Р 14,66; 14,82 Х 7,06, Вычислено, %: С х 6,61; С 16,82. Продукт хорошо р хуже в бензоле, не р5 тане, петролейном эф 14; 39,51; Н 7,03; 7,45; 6,40; С 1 16,02; 17,10.39,61; Н 7,10; Р 14,71; Полученные соединения могут представлятьинтерес в качестве потенциальных биологических активных веществ. створим в спирте, воде,створяется в эфире, окре. Сущность предлагаемого способа состоит в том, что хлориды трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с а-нитроолефинами в среде неполярного органического растворителя, например октана. горлую колбу, снабженетром, обратным холоой воронкой с отводом о газа, помещали 50 мл моль) 1 нитро-пропена (0,15 моль) диэтилхлорю, позволяющей поддерв интервале 10 - 30 С. в течение 2 часов сначазатем при комнатной сслоилась, нижний слой П р и м е р 1, В трех ную мешалкой, термох дильником и капельн для подачи углекислог октана и 13,5 г (0,15 и прикапывали 19,4 г фосфина со скорость живать температуру Смесь перемешивали ла при охлаждении, температуре. Смесь ра 28,1где псутоквыдеэтилфпродческо П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с отводом 20 для подачи углекислого газа, помещали 50 млоктана и 6,7 г (0,075 моль) 1 нитро-пропена и прикапывали 17,0 г (0,07 моль) дифенилхлорфосфина со скоростью, позволяющей поддерживать температуру в интервале 10 - 30"С, 25 Смесь перемешивают в течение 2 час сначалапри охлаждении, затем при комнатной температуре. Выпавшую воскообразную массу отделили и перекристаллизовали из этилового спирта; продукт хлорангидрид а-дифенилфос- ЗО фон-а-метилгидроксимовая кислота представ 3ляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 122 С. Выход 17,0 г (72%),Найдено, %: С 58,84; 58,73; Н 4,82; 4,90; Р 10,01; 10,12; Х 4,72; 4,59; С 1 11,26; 11,67.Вычислено, 7 о: С 58,64; Н 4,88; Р 10,10; К 4,54; С 1 11,57.Продукт растворяется в горячем спирте, не растворяется в воде, эфире, октане. 207904Предмет изобретенияСпособ получения хлорангидридов а-фосфо.рилированных гидроксимовых кислот, отличи 5 юиийся тем, что хлориды трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с сс-нитроолефинами в среде неполярного органического растворителя, например октана.Составитель М. Кожинская Редактор Г, Гуськова Техред Т. П, Курилко Корректоры: Л. В, Наделяева и В. Г, Ионова Заказ 17/3 Тираж о 30 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1110828

В. С. Цивунин, Г. Камай, Н. А. Корень Казанский химико технологический институт С. М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07F 9/53

Метки: а-фосфорилированных, гидроксимовых, кислот, хлорангидридов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-207904-sposob-polucheniya-khlorangidridov-a-fosforilirovannykh-gidroksimovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов а-фосфорилированных гидроксимовых кислот</a>

Похожие патенты