Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот

Номер патента: 457707

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/46

Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров

...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...

Номер патента: 697520

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кетонов, фосфор

...орга.нического растворителя - эфира или гептана -в атмосфере инертного газа при температуреот -20 до +20 С.К отличительным признакам способа относит. Ося использование в качестве металлическогопроизводного карбонилького соединения натриевого енолята кетона, в качестве органическогорастворителя - эфира или гептана и проведениепроцесса в вышеописанных условиях,15Описываемый способ получения а фосфор(1 1).замешенных кетоков позволяет получатьсоединения самого различного строения в мягких условиях из легкодоступных реагентов.,Выход продуктов составляет 55 - 80%, Предложен. 2 оный способ отличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Исходный натриевый енолят кетона получа.ют кепосрелствекно перед проведением...

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 687078

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...

Номер патента: 974229

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Быстряков, Обтемперанская

МПК: G01N 21/78

Метки: аммония, дитиоорганических, замещенных, кислот, металлов, пятивалентного, солей, тиоили, фосфора, щелочных

...концентраций соли 10 -9 хх 10 М составляет 1 3%, ддя диапазона10 -10 М - 2-5%, Время определения30-60 мин в зависимости от определяемой концентрации соли.Проведению определений не мешают50другие тиофосфорные соединения (тиоокиси фосфинов, полные эфиры тио- и дитиокислот (,1 ), фосфорорганическпе пестициды, такие как фозалон, тролен, бромофос и другие, большинство неорганическихсолей. Мешают фосфороорганические соединения Р (Й 3 ), щелочь, амины, ароматические углеводороды, а также некоторые где Р - оптическая плотность,С - молярная концентрация диэтилдитиофосфата келия в фотометрируемомрастворе.- коэффициент чувствительностирассчитывают по методу наименьших квадратов, Градуировочный график в координатах относительно С -...