205704

2 О 57 О 4 ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Ресаублик,11,1965 (, 941111/23 аявл исоединением заявкиМПК С 071 11 риорит Комитет ло леле зобретений и открытийори Совете МииистровСССР УДК 547.127.07(088,8 убликовано 13.Х.1967. Бюллетень23 Дата опубликования описания 22,1.1968 Авторыизобретения Иностранцы ранко Смаи и Антонио С(Италия) Иностранная фирма Сосиета Эдисон С. п. Аалвемини Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕН Известно получение борорганических соединений ВКз где К - алкил, арил, циклоалкил, аралкил, Способ заключается во взаимодействии соответствующих алюминийорганических соединений с трехфтористым бором.5С целью упрощения процесса предложен способ получения борорганических соединений ВКз, состоящий в том, что алюминийорганические соединения подвергают взаимодействию с окисью бора в присутствии трехфтори стого бора при соотношении последних 1:0,5 - 1. Способ удобен для осуществления в промышленном масштабе, позволяет сократить расходы трехфтористого бора.П р и м е р 1. 6,9 г порошковой ВеОз 15 (0,1 моль) загружают в 500 мл колбу, снабженную термометром, обратным холодильником, мешалкой и впускной трубкой для азота, и после продувки колбы током азота добавляют 15,1 г ВРз - (СеН 5) еО (около 20 0,1 моль). Затем смесь нагревают около 45 мин при 110 - 120 С и при энергичном перемешивании медленно по каплям приливают 50 мл диэтилбензола (смесь трех изомеров), продолжая нагрев при 110 С в течение около 25 6 час.К этой смеси добавляют 34,2 г А 1(С.Н,) растворенного в 100 мл диэтилбензола, причем температуру реакции поддерживают в пределах 110 в 1 С, 30 Образовавшийся триэтилбор отделяют от реакционной смеси перегонкой в токе азота и собирают фракцию с т, кип. 94 - 95 С.Выход В (СН;) з считая на общий бор азиз В,Оз и ВРз - (СеН;)01, составлЯет 45%.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, Применяют следующие количества реагентов: 6,9 г В,Оз (0,1 моль); 15,1 г ВРз - (С,Н;) зО (около 0,1 моль) в о 0 лтл и-гептана. Затем добавляют 34,2 г А 1 (СзН;,) з, растворенного в 100 льг н-гептана, и нагревание при 110 С продолжают 6 час. Выход В (С.Н;) з составляет 6070.П р и м е р 3. Аналогично и при тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В 20 з (0,1 моль) и 11,3 г ВРз - (С,Н;) О (около 0,075 моль; 750 о от стехиометрического количества по отношению к ВзОз). К этому раствору добавляют 31,2 г А 1(СзНз)з растворенного в 100 лгл диэтилбензола. Выход В (СзН;) з составляет 45%.П р и м е р 4. При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В.Оз (0,1 моль) и 7,5 г ВРз - (С,Нз),О (около 0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению к ВеО,), К нему добавляют 28,2 г А 1(С,Н;) растворенного в 100 мл ди3Выход В (С Н;), составляет этилбензола.35% .П р и м е р 5, При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г порошковой В,Оз с крупностью 100 меш (0,1 моль) и 15,1 г ВРз - (СзНв) вО (околомоль). Затем к этому раствору добавляют 59,4 г А 1 (изо-С,Н,)з, растворенного в 100 мл диэтилбензола, Триизобутилбор получают с выходом 40%.П р и м е р 6, При тех же условиях, что в предыдущих примерах приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г ВзОз и 15,1 г ВРз - (СвН;),О. Затем медленно по каплям добавляют раствор из 74,5 г А 1 зС 1 з (С.Нв), в 100 мл диэтилбензола, причем температуру реакции поддерживают около 110 С. Триэтилбор получают с выходом 52%.П р и м е р 7. В пятилитровую колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодильником и впускной трубкой для азота, загружают 75,9 г (1,1 моль) порошковой ВзОз и после продувки колбы током сухого азота 2057044добавляют 166,1 г ВГз - (СзНз)зО. После этого смесь нагревают 45 мин при температуре около 110 - 120 С при постоянном перемешивании. Затем медленно по каплям добавляют5 550 мл н-гептана.К полученной смеси добавляют 36,2 гА 1(С.Нв) растворенного в 1100 мл н-гептана. Добавление А 1(СвН 5)з регулируют так, чтобы температура реакции находилась в пре делах 110 - 120 С. Образовавшийся триэтилбор удаляют из реакционной смеси перегонкой в токе азота, причем собирают фракцию с т. кип. 94 - 95 С, Выход В (С 2 Нз) з, считая на общий бор (В,Оз) и ВРз - (СзН;)вО, 60/о 15Предмет изобретенияСпособ получения борорганических соединений В 1 с где К - алкил, арил, циклоалкил, аралкил, на основе алюминийорганических 20 соединений и трехфтористого бора, отлича(огцийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии окиси бора при соотношении ее к трехфтористому бору равном 1:0,5 - 1.Составитель И, К. Спешилова Редактор Л. Г, Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректоры: Е. Н. Гуцзова и Г. И. Плещакова Заказ 457974 Тираж 535 ПодписноеЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2