Способ получения эфироамидов тиофосфорнойкислоты

Номер патента: 206578

Авторы: Вител, Есикова, Защиты, Мандельбаум, Мельников

ZIP архив

Текст

Союз Соввтскик Социалистическил РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25 Х 11,1966 ( 1093695/23 с присоединением заявкиПриоритет К12 о, 23/01 1 ПК С 071 Комитет по деламбретений и открытийн Совете МинистровСССР УЛК 547.26118122,07 (088,8) публиковано 08,Х 1.1967. Бюллетень1 та опубликования описания 13.П.1968 Авторыизобрстсни, А. Мандельбаум, И. А. Есикова и Н. Н. Мельник Всесоюзный научно-исследовательский институт химическизащиты растений 3 явител ИОФОСФОРНОЙ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИ КИСЛОТЫ96 - 98 С/0,15 ход 56% на пАналогично ции этилового хлортиофосфа фосфатами и фатов. ИОК,Н(СН,)СОХй",Полученис Х-метило О-диалкилтиофосфор го эфий кис 1 ер 2на ра глици О, но 10 лоты.К 0,2 моль метилового эфира глицина в50 мл хлороформа при перемешивании и20 С постепенно прибавляют 0,1 моль О,Одиалкилхлортиофосфата. Температура при 15 этом поднимается с 20 до 45 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 12 час прикомнатной температуре, Выделяют продукт,как в примере 1.Константы полученного продукта; т. кип,105 С/0,35 л,я, и о 1,4855, с 1 4 1,200, од40.,5% .Аналогично получают продукты конденсации метнлового эфира глицина с О,О-диалкилхлортиофосфатами и амидами О-алкилхлортиофосфорной кислоты.П р и м е р 3. Получение Х-монометиламидаглицина 0,0-диэтилтиофосфорной кислоты.Я вых 30 К 5 г (С,Н;О)КХНСНСООС 2 Н; прибавляют при - 10 С 6 лил 30%-ного водного расПредлагается способ получения не описанх в литературе эфироамидов тиофосфорнойслоты общей формулы где К и К" - низшие алкилы; Г - алкокси-, замещенные арилокси- или алкиламины; Х - О или 1 чК", где К" - Н или К"; и = 1 - 3.Указанные соединения получают взаимодействием диалкил-, алкиларнл- или амидов хлортиофосфатов с эфирами либо амидами аминокислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например аминов, или избытка исходной аминокислоты. Реакцию ведут в среде органических растворителей.П р и м е р 1. Получение Х-этилового эфира глицина О,О-диалкилтиофосфорной кислоты - (С,Н,О) еР (Я) ИНСН,СООС,Н,;,К смеси 0,1 моль (С 2 Н,.-О)РЯС 1 в 50 мл хлороформа при интенсивном перемсшивании и 20 С постепенно прибавляют 0,2 моль этилового эфира глицина. Температура при этом поднимается с 20 до 45"С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 час прп 60 С. Выпавший солянокислый этиловый эфир глицина отфильтровывают, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме,Константы полученного продукта: т. кпп. 2мм, пй 1,4720, с 14 1,1531, вырегнанный продукт.получают продукты конденсаэфира глицина с О,О-диалкилами, О-алкил-О-арилхлортноамидами О-алкилхлортиофос3 твора метиламина и выдерживают при 0 С 2 час. Затем добавляют бензол и азеотропной отгонкой отгоняют воду и растворитель, а остаток фракционируют. Полученный продукт имеет т. кип, 145 С(0,2 мм, по 1,4975 и д 4 20 20 1,1863. Найдено, : Р 12,6; 13,0; И 11,12; 11,23,Вычислено, 0/0. Р 12,9; Х 11,65.Предмет изобретенияСпособ получения эфироамидов тиофосфорной кислоты общей формулы 206578КО.8Р - ХН(СН 2)СОХК,где К и К" - низшие алкилы; К - алкокси-, замещенные арилокси- или алкиламины; Х - О или ХК", где К" - Н или К"; и = 1 - 3, отличающийся тем, что диалкил-, алкиларилили амиды хлортиофосфатов подвергают взаимодействию с эфирами либо амидами аминокислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например аминов, нли избытка исходной аминокислоты в среде органических растворителей.Составитель И. Ялове Редактор Л. А. Ильина Техред А, А, Камышникова Корректоры: Г. И, Плешакова и А. П. Татаринцева Заказ 4657/13 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1093695

Я. А. Мандельбаум, И. А. Есикова, Н. Н. Мельников, витель Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений

МПК / Метки

МПК: C07F 9/24

Метки: тиофосфорнойкислоты, эфироамидов

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-206578-sposob-polucheniya-ehfiroamidov-tiofosfornojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфироамидов тиофосфорнойкислоты</a>

Похожие патенты