Способ получения фосфорилированных бензтиазолинов-4

Номер патента: 335950

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров

...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...

Номер патента: 368230

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 51/363, C07C 69/65

Метки: 7-дизамещенных, дихлороктен-4-дикарбоновых-1, диэтиловых, эфиров

...2,7-дихлороктен-дикарбоновых,8 кислот получают взаимодействием 2,7-дизамещенных октен-дикарбоновых,8 кислот с хлористым 2 тионилом с последующим хлорированием полученных дихлорангидридов указанных кислот пятихлористым фосфором, ооработкой этиловым опиртом и выделением целевого продукга известными приемами.30 9,5 г этилокт вают в дильник 150 С 4 ристого РС 1, от том. Д октен- 168 - 17Найд Ст,Н, Вычи Показ диэтило полученного дихлорангпдрида 2,7-диен-дикарбоновой,8 кислоты нагрекруглодонной,колбе с обратным холоом с 15 г (0,068 моль) РС 1 в при 140 - час (до прекращения выделения хловодорода). Затем образовавшийся гоняют, а остаток обрабатывают спириэтиловый эфир 2,7-диэтил,7-дихлордикарбоновой,8 кислоты кипит при 0 С/2 мм рт, ст.,...

Номер патента: 370201

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 69/42, C07D 307/58

Метки: диэтиловых, эфиров

...эфира а-бутил-а-бромацетилглутаровой кислоты, т. кип. 146 - 147 С/1 мм рт. ст.; Д 1,4700; с 14 о 1,2325; МК найдено 82,46; вычислено 82,55.Заказ 674/4 Изд, Ке 276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено, о/,: С 49,20; Н 6,70; Вг 21,58.С 5 Н 2505 ВгВычислено, /о. С 49,31; Н 6,84; Вг 21,91.,П р и м е р 3. Получение диэтилового эфира а-изоамил-а-бромацетилглутаровой кислоты.Опыт проводят аналогично. К 75 г (0,25 моль) диэтилового эфира а-изоамил-аацетилглутаровой кислоты в 150 мл СС 1 прикапывают 40 г (0,25 моль) брома, растворенного в 50 мл СС 1. Получают 56 - 64,4 г (59 - 68/о) диэтилового эфира...

Номер патента: 213894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира

...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...