Способ получения смешанных о-алкил-0-триалкил силилфосфатов или фосфонатов

Номер патента: 1659419

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых

...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...

Номер патента: 1766918

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Джемилев, Селимов, Хуснутдинов

МПК: C07D 221/10

Метки: 6-бензо-1, алкил(арил)производных, нафтиридина

...А Оз(гексан - эфир:1).2 Получили 4,1 г (8200) 2-пропил-З-этил,6- бензо,7-нафтиридина,П р и м е р 2, Раствор 0,1 г (0,4 ммоль) 20 ВцСз, 0,2 г(0,8 ммоль) РРтз,0,2 г(1,3 ммоль) 2,2-ДП в 1 г (1,3 ммоль) ДМСО вносили в стальной автоклав, куда и редварител ь но загружали 2,9 г (20 ммоль) З-аминохинолина, 1,75 мл (20 ммоль) масляного альдегида и 25 1,82 г (20 ммоль) пиридин-альдегида, Автоклав нагревали 6 ч при 190 С и постоян ном перемешивании, затем охлаждали. Реакционную массу трижды экстрагировали бензолом (Зх 50 мл), объединенные экс тракты сушили над безводным М 9304, растворитель отгоняли и остаток делили на колонке с А 2 Оз (гексан - эфир=10:1). Получили 3,73 (65 О) 2-(4-пиридил)-З-атил,6-бензо,7-н афти р иди на, 35Аналогично получены...

Номер патента: 578854

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бернард, Джон, Стиварт

МПК: C07C 53/22

Метки: дифенилпропионовой, замещенной, кислоты, производных, солей

...проценты,П р и м е р 1, Смесь 2-(2-фтор-метокси-бифенилил)-пропионовой кислоты(О мл 48%-ной вес/об,) и ледяной уксуснойкислоты (3 мл) нагревают 3 ч при температуре кипения с обратным холодильником, азатем охлаждают. Твердый продукт, которыйвыделяется при охлаждении, собирают, промы веют водой и сушат при 100 С, Получают2-(2-фтор-окси-бифенилил)-пропионовую кислоту, т.пл, 195-197 оС,42-(2-хлор,4 -диметокси-бифенилил)- (-пропионовую кислоту - в 2-(4 -хлор-окси-(бифенилил) -пропионовую кислоту, т.пл,125-127 оС,П р и м е р 11. Раствор 2-(4 -фтор-метокси-бифеннлил) -пропионовой кислоты (10 г) в смеси бромистоводородной кислоты (270 мл 48%-ной (вес/обаем) и ледяной уксусной кислоты (90 мл) нагревают93 5 ч при температуре кипения с...

Номер патента: 1068440

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Попонова, Рябокобылко, Шмелев

МПК: C07D 487/12

Метки: качестве, макрогетероциклических, макрогетероциклическое, металлохелатов, промежуточного, синтеза, соединение, соединения

...Н) Б-СН 7,12- мультиплет (10 Н); (С.Н ) - отдельные мультиплеты 6,35, 6,76, 7,25, 7,64 8 Н ; -БН,95 уширенный сннглет (1 Н); -ИН,75 уширенный синглет (1 Н).Беэметальное макрогетероциклическое .соединение нессиметрична,. поэтому ИН-протоны, попадающие в разные области магнитной анизотропии ароматических колец, дают два различных сигнала в ПМР.П р и м е р 2, Синтез соединения(0,001 моль) (Ч 1), 8, О мл г;иметнлформамида нагревают: и:;:. - .:;.при 130-140 С в течени=. 7 ч .-.ол реакции контролируют ТСХ на г.т.т.нахБ 11 уГо 1 УЧ,. 3 цюент - хлоосФорм.После охлаждения реакционную сесьфильтруют от осадка;.;.з:."-:ют 2-3 мл Диметилфор.1 ами 1 а.=:съевдиненного фильтрата в вауу:;:е отгоняют растворитель, ос это,:.;.о,;, графируют на колонке с...

Номер патента: 1766922

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Безбородов, Гребенкин, Гринкевич

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-(4-карбокси-3-галогенфенил)-5-алкил-1, 2-диоксаборинанов, 2-диоксаборинаны, галогенфенил-5-алкил-1, жидкокристаллических, качестве, полупродуктов, производных, синтеза

...35Смесь 1 г (0,004 моль) 2-(4-карбоксифторфенил)-5-пропил,3,2-диоксаборинана, 0,32 мл пиридина, 0,32 мл тионила хлористого в 50 мл безводного диэтиловогоэфира перемешивали 1 ч, Затем добавляли 400,5 г (0,004 моль) 4-оксибензонитрила и 1 млпиридина. Смесь оставляли на ночь, фильтровали, Остаток, полученный после отгонкирастворителя, кристаллизовали из гексана,этилового спирта, Выход 1 г (0,0027 моль), 4567,57 О, температурная область существования нематической фазы 89-174 С.Аналогично были получены и другиеэфиры,Определение температур образования 50нематической фазы, измерения положительной диэлектрической анизотропии эфиров, полученных на основе предлагаемыхсоединений, и сопоставление,...