Способ получения 4-алкилили 4-арил-1-хлор-2-фенил1, 2 дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 12 О 2946ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ льстваависимое от авт. сви Кл. 12 о, 2 явлено 03.7,1966 ( 107394 с присоединением заявк МПК ПриоритетОпубликовано 28,1 Х.1 Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР.ХП. Дата опубликования описания Авторыизобретс вецов-Шиловский и Н. Н. Мельни Г. Л, Италинская Заявитель есоюзный научно-исследовательскии институт химических средств защиты растенийАР ИЛ-ХЛОР-Ф ЕН ИСАДИАЗОЛО В СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКИЛ- ИЛ 1,2-ДИ ГИДРО5,2,3-ФОСФ ящего изобретения являетя не описанных в литера-арил-хлор-фенил,2- фаоксадиазолов общей Предметом пастося способ получентуре 4-алкил- илидигидро,5,2,3-фосформулы Н т д1 - еО где К - алкил или арил, реакцией з-ацилфенилгидразинов с треххлористым фосфором в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Указанные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза пестицидов.П р и м е р 1. К раствору 45,05 г (0,3 моль) р-ацетилфенилгидразина и 60,71 г (0,6 моль) триэтиламина в 100 лтл хлористого метилена при температуре 8 - 12 С в токе азота при перемешивании добавляют раствор 45,35 г (0,3 лголь) треххлорнстого фосфора в 75 лгл хлористого метилена в течение 3,5 час. Затем реакционную смесь нагревают 1 час при перемешивании и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат упаривают и остаток экстрагируют гексаном, После отгонкирастворителя вещество перегоняют в вакууме.Получают 1-хлор-фенил-метил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т, кип. 97 Сг 0,2 лтлг,5 выход 60,35 г, 94% теоретич,Найдено, %: Р 14,17; 14,76; С 16,73; 16,78;ч 13,26; 13,36.С,НеС 1 чзОР.Вычислено, %: Р 14,44; С 1 16,52; К 13,06.10 П р и м е р 2. Аналогично из 8,21 г(0,010 лгогь) триэтиламина в 50 лгл хлористого метилена и 6,87 г (0,05 лголь) треххлористого фосфора в 20 мл хлористого метиленаЗаказ 3853/12 Тираж 535 ПодписноеЦГИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3ро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 120 - 123 С/0,2 мм, выход 8,89 г, 73,3% от теоретич.Найдено, /,: Р 12,11; 12,22; Х 11,87; 11,90.Вычислено, %: Р 12,77; К 11,55,П р и м е р 4. Аналогично из 8,91 г (0,05 моль) р-изобутирилфенилгидразина, 10,12 г (0,10 моль) триэтиламина в 50 мл хлористого метилена и 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора в 20 мл хлористого метилена (температура реакции 8 - 10 С, время 55 мин) получают 1-хлор-изопропил-фенил,2-дигидро5,2,3 -фосфаоксадиазол, т. кип. 106 - 10,5 С/0,15 мм, выход 9,44 г 77,8% теоретич.Найдено, в/о: Р 12,66; 12,97; С 1 14,30; 14,74; И 11,44; 11,47.СгвН,вСВ,ОР.Вычислено, о/,: Р 12,77; С 1 14,61; К 11,55.Пример 5.К раствору 10,61 г (0,05 моль) Р-бензоилфенилгидразина, 10,12 г (0,10 моль) триэтиламина в 60 мл хлористого метилена при температуре 6 - 8 С в токе азота при перемешивании добавляют раствор 6,87 г (0,05 моль) треххлористого фосфора в 25 мл хлористого метилена в течение 50 мин. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин при перемешивании и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают. Реакционную массу экстрагируют гексаном. Часть растворителя отгоняют, выпавшие кристаллы отфильтро 5 вывают и получают 1-хлор,4-дифенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 204 -210 С/0,3 мм, т, пл. 150 - 157 С, выход 8,82 г,64% теоретич.Найдено, %: Р 11,64; М 10,05; 10,12,С 1 аНщС 11 МаОР.Вычислено, в/о: Р 11,19; М 10,12. Предмет изобретенияСпособ получения 4-алкил- или 4-арил- 15 хлор-фенил,2-дигидро - 1,5,2,3 - фосфаоксадиазолов общей формулы 25 где К - алкил или арил, отличающийся тем,что р-ацилфенилгидразины подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода, например тре тичных аминов,
СмотретьЗаявка
1073946
Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений
Т. Л. Италийска Н. И. Швецов Шиловский, Н. Н. Мельников
МПК / Метки
МПК: C07F 9/26
Метки: 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2-фенил1, дигидро-1
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-202946-sposob-polucheniya-4-alkilili-4-aril-1-khlor-2-fenil1-2-digidro-1-5-2-3-fosfaoksadiazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-алкилили 4-арил-1-хлор-2-фенил1, 2 дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазолов</a>
Способ получения алкил(арил)-дихлордитиофосфатов
Номер патента: 1004396
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов
...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...
Способ получения 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6изобретение относится к способу получения 2-арил-4 алкил(арил)-5-метил 1, 2, 4 оксадиазиндионов-3, 6, которые являются аналогами физиол
Номер патента: 340272
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 273/04
Метки: 2-арил-4, 2-арил-4-алкил(арил)-5-метил-1, 6изобретение, алкил(арил)-5-метил, аналогами, которые, оксадиазиндионов-3, относится, способу, физиол, являются
...Н 12 К 2 ОзВычислено, %. К 12,71.Реакцию можно проводить и с каталитическим количеством основания, но при этом продолжительность ее увеличится до 24 час.П р и м е р 2, К раствору 2,0 г (0,1 моль) К-метилкарбамоил - К-и- хлорфепилгидроксиламина в 20 мл хлористого метилена при охлаждении до температуры от - 20 до - 15 С добавляют 1,4 г (0,11 моль) а-хлорпропионилхлорида. Охлаждение снимают и к смеси медленно по каплям и при перемешивании добавляют 1,2 г (0,11 моль) триэтиламина, следя за тем, чтобы к концу реакции среда была нейтральной или слабокислой, а проба на гидроксиламиновую группу с хлорным железом - отрицательной. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают, фильтрат быстро промывают ледяной водой, и растворитель частично уда 5...
Способ получения 3-алкил(арил)-тио-2-тиолен-1, 1-диоксидов
Номер патента: 973538
Опубликовано: 15.11.1982
МПК: C07D 333/48
Метки: 1-диоксидов, 3-алкил(арил)-тио-2-тиолен-1
...среды и зкстрагируют хлороформом 3 разапо 15 мл. Экстракты объединяют ихлороформ отгоняют. В остатке полу 30 чают 7,4 г (91) 3-метилтио-тиолен,1-диоксида, е 93-94 С,П р и м е р б, 3-Бенэилтио"2-тиолен,1-диоксид, б г (0,04 моль)транс,4-диокситиолан,1-диоксида,35 4,4 г (0,11 моль) гидрата окиси натрия и 4,8 мл (008 моль) сероуглерода растворяют н 70 мл 30 водного.раствора тетрагидрофурана и выдерживают 7 ч при комнатной температуре.40 Прибавляют 6,9 мл хлористого бенэила и перемешивают 3 ч при, комнатнойтемпературе, а затем 3 ч при нагревании до 50 С. Раствор подкисляют0,1 нраствором соляной кислоты до45 нейтральной среды и упаривают. Костатку прибавляют 120 мл воды иэкстрагируют хлороформом 3 раза по20 мл. Экстракты объединяют и...
Способ получения алкил(арил)-2е, 7-октадиенилсульфидов
Номер патента: 1574595
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Галкин, Джемилев, Ибрагимов, Морозов
МПК: C07C 321/20
Метки: 7-октадиенилсульфидов, алкил(арил)-2е
...гидролизуют 57-нымр аствором соляной кислоты. Послегидролиза органический слой отделяют, водный экстрагируют эАиром, эАир"ные вытяжки объединяют, сушат надсульАатом магния, концентрируют, перегоняют под вакуумом, Получено1,31 г (94 Х) бензилЕ,7-октадиенил(2 Н, СН ), 1,75-2,25 м (4 Н, СН),2,80 д (2 Н, Я-СН), 3,50 с (2 НвРЬ - СН ), 4,67-5,92 м (5 Н, олеАиновые), 7,20 с (5 Н, РЬ).Другие примеры, подтверждающие 30метод, приведены в таблице.Опыты проводили при 35-40 Г, .количество диизобутилалюминийхлорида вовсех опытах 1 О ммоль, растворитель -хлористый метилен,35Дпя новых соединений приведеныданные элементного анализа и спектр альные хар актеристики.антилЕ,7-октадиенилсульАид (соединение Р 14): и 1,4842. ИК-спектр 40(Н, Б-СН), 4,67-5,92...
Способ получения 1-хлор-2-алкил(арил)циклопропанов
Номер патента: 1721041
Опубликовано: 23.03.1992
Авторы: Гайсин, Джемилев, Нефедов, Турчин
МПК: C07C 17/24, C07C 23/04
Метки: 1-хлор-2-алкил(арил)циклопропанов
...присутствует цинк и диметилсульфоксид.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, основанный на использовании трибутилоловогидрида (и-В цзпп Н) для частичного восстановления 1,1-дихлор- фенил-циклопропана с получением 1-хлор-фен ил ци клоп ро па на, Способ осуществляют следующим образом. Смесь 0,25 моль и-ВцзЯпН и 0,25 моль 1,1-дихлор-фенилциклопропана нагревают в атмосфере аргона до 160 С, после чего температура само п роизвол ьно поднимается до 200 С. Внешним охлаждением температуру снижают до 160 С и поддерживают ее. в течение 9 ч, после чего реакционную смесь разгоняют в вакууме. Получают смесь цис- и транс-хлор-фенил-циклопропанов в соотношении 60:40 с общим выходом 75 О/О. РЬ 01п-Ни,нпН .,П...
Предыдущий патент: Способ получения моноалкиловых эфировфосфиновых кислот
Следующий патент: Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой кислоты
Случайный патент: Камера для нанесения порошкообразных материалов