Способ получения ангидридов 5-алкилметилтиофосфоновых кислот

Номер патента: 1604156

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит

МПК: C07D 215/56, C07F 5/02

Метки: 1-этил-6-фтор-7-хлор-4-оксо-1, ангидридов, борных, дигидро-хинолин-3-карбоновой, кислот, кислоты

...гидро-хинолин-З-карбоксилата, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 2 ч, охлаждается до ниже 10 С и разбавляется 100 мл воды. Охлажденная реакционная смесь оставляется кристаллизоваться в холодильникев течение ночи. На следующее утро осажденные кристаллы отфильтровываются, промьваются водой и сушатся, Таким образом получается 33,5 г бар- ди(ацетокси)ангидрида 1-этил-фтор-хлор-оксо,4-дигидро-зинолин-карбоновой кислоты. Выход 84,4%.о Продукт разлагается при 274 С.Вычислено, %: С 48,34; Н 3,543 Б 3,52,С Н 1 РС 1 ВЮНайдено, %: С 48,48; Н 3,43; Н 3,571П р и м е р 4. 2,74 г борной кислоты и 22,6 г ангидрида уксусной кислоты подвергаются взаимодействию в присутствии 2 мг хлористого цинка, К ангидриду уксусной...

Номер патента: 1829346

Опубликовано: 10.01.1996

Авторы: Акопян, Алексанян, Арутюнян, Гарибян, Герасимян, Мовсисян, Тосунян, Шагинян

МПК: A61K 31/445, C07D 211/26

Метки: 4-диметоксибензил)аминов, 5-триметил-4-арилпиперидин-4-ил, дигидрохлориды, ингибиторами, кальций-кальмодулинзависимых, н-1, процессов, этил-n-алкил-n-(3, являющиеся

...магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Выход 18,5 г (907;), т.кип, 232 С/1 мм рт,ст. Реакционная масса после перегонки кристаллизуется, т,пл. 115 ОС;Найдено, : С 75,0, Н 8,81; й 9,26.С 28 Н 39 йЗОгВычислено, : 74,90; Н 8,74; й 9,34.ИК-спектр, ю, см 1: 1590, 1600 (С=С аром,); 2250 (Сй),Спектр ПМР (СО 4, ГМДС), д м.д 7,22 (5 Н, СвНв); 7,0-6,8 м (ЗН, Свнз): 3,80 с (6 Н, 2 СНзО); 3,78 с (2 Н, СНгСй); 3,42 с (2 Н, СНгСвНз); 3,0-2,35 м (8 Н, СНгСНгй 2,5-СН);2,30 с (ЗН, йСНз); 2,65-0,90 м (10 Н, 2,5-СНз, 3,6-СНг, 2,5-СН).П р и м е р 8. йЩ 1,2,5-Триметил-фен ил пиперидин-ил)этил)-й-цианометил-й- (3,4- диметоксибензил)амин (1 16).Процесс ведут аналогично примеру 7 исходя из 19,5 г (0,05 моль) й-(Я...

Номер патента: 1642615

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Асеева, Каменский, Пуцыкин, Сычев, Сычева

МПК: B01J 31/22, C07C 229/40, C07C 67/287

Метки: 2-иодпропионовой, галоидирования, кислоты, метилового, реагент, реакции, эфира

Применение комплексных соединений иодидов щелочных металлов с диметилформамидом формулыгде Ме - Na, К,в качестве реагента для получения метилового эфира 2-иодпропионовой кислоты в реакции галоидирования.

Номер патента: 497306

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Андреев, Гришина

МПК: C07F 9/38

Метки: алкил, ангидридов, арил, кислот, монотиофосфановых

...пиридин и вести процесспри 100 - 250 С. Такое проведение процессапозволяет повысить выход целевого продукта2 о до 80 - 98%, упростить процесс и сократитьвремя реакции до 5 - 7 час.Предлагаемый способ получения ангидридов алкил (арил) монотиофосфоновых кислотзаключается в том, что дихлорангидрид соотеа ветствующей фосфоновой кислоты подвергаютвзаимодействию с сероводородом при нагревании до 100 в 2 С в присутствии каталитических количеств органического основания,например пиридина в количествезо 0,2 - 0,5 мол %,497306 Редактор Т. Никольская Текред Е. Митрофанова Корректор Л. Орлова Заказ 3593 Изд.1064 Тираж 5 в 9 Подписное ЦНИИПИ Государственного Комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...