Способ получения о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

Номер патента: 207909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дмитриева, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/34

Метки: алкил(арил, кислоты, трихлорметилтиофосфиновой, хлорангидридов

...г (62 а/,) хлорангидрида фенилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты, т. кип.125 С/2 мм, т. пл. 100 С.Найдено, %: Р 9,68; 9,70; Я 9,98; 10,34; С 1 48,40; 48,02.Вычислено, %: Р 10,5; 5 10,87; С 1 48,3, Прим ер 4. Получение хлорангидрида метилтрихлорметилтиофосфиновой кислоты с применением растворителя (хлористого мети- лена),В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 55,0 г комплексного соединения метилтрихлорметилтрихлорфосфина с хлористым алюминием и 7,5 г свежепрокаленного хлористого калия и по каплям прибавляют 6,8 г этилмеркаптана. После прибавления всего количества этилмеркаптана содержимое колбы при перемешивании нагревают 30 мин 5 при температуре 50 С. Реакционную массуохлаждают до...

Номер патента: 453837

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Великобритани, Грэхэм, Иностранцы

МПК: C07D 217/24

Метки: кислотно-аддитивных, производныхтетрагидроизохинолина, солеи

...с т. пл. 190 в 1 С (из изопропанола - эфира).Используемый как исходное вещество 2-2.-циклогексил- 3,4-диметилфенил) -3-оксопропил -6,7- диметокси-метил 1,23,4-тетрагидроизохинолингидрохлорид можно получить следующим образом.4- (2-Циклогексилацетил) -1,2- диметилбен 6зол получают аналогичным примеру 1 образом из 107 г 2-циклогексилацетцлхлорида,94 г алюминийхлорида и 70 г ортоксцлола вдихлорметане.5 Смесь 23 г 4-(2-циклогексилацетил)-1,2-диметилбензола, 24,4 г 6,7-диметокси-метил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолингцдрохлорида,4,5 г параформальдегида, 0,2 мл концентри.рованной хлористоводородной кислоты ц 50 млО метанола нагревают в течение 72 ч с обратным холодильником. Другие...

Номер патента: 467896

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Новиков, Попов, Ьно

МПК: C07C 69/74

Метки: адамантана, адамантиловых, кислот, ряда, фениловых, эфиров

...выделения что упрощает процесс ацилированСпособ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фенолили 1-оксиадамантан ацилируют кремне. ангидридом 1-адамантанкарбоновой или З 1-адамантилуксусной кислоты в средеинертного органического растворигеля вприсутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора при темперао35туре 70-80 С с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,Вычислено, %: С 79,67; Н 7,81.П р и м е р 2. Адамантиловый эфир1 адамантанкарбоновой кислоты,Получают аналогично примеру 1 из0,028 гмоль .1-адамантанкарбоновой кислоты, 0,007 гмоль четыреххлористогокрелцпи, 0,028 г 1-оксиадалгантана в 80,ли сухого и-гептана. Выход 2,0 г...

Номер патента: 555842

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 69/76

Метки: бифенила, производных, солей

...масла с т.кип. 138-144 оС/0,07 мм рт.ст.П р и м е р 6. 13-(2-Хлор-бифе 60нил)-1-бутил-эфир уксусной кислоты.К раствору из 10,0 г (0,038 моля) 3- (2-хлор-бифенил)-1-бутанола и 5,0 г(0,050 моля) триэтиламина в 100 мл абсолютного толуола при комнатно 1. температуре добавляют 3,92 г (0,050 моля) ацетилхдорида, растворенного в 20 мд абсолютного толуола, Перемешивают еше несколько часов, а затем в течение часа при перемешивании нагревают до 100 С. После ох- о:амина. Выход проуукФа 85% от теории.Т, кип, 178-185 С/0,15 мм рт.ст.П р и м е р 14. 3-(2-Фтор-бифенил)-1-бутил-эфир гексановой Кислоты.Получают аналогично примеру 6 из3-(2-фтор-бифенил)- 1-бутанола и хлорида капроновой кислоты в присутствиитриэтиламинв. Выход продукта 78% от...

Номер патента: 574151

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Джордж, Ренат

МПК: C07D 215/22

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, эфиров

...и добавляют 196 г 50%-ного вод.,ного раствора гидроокиси натрия. Образовавшийсяостаток отфильтровывают и промывают смесьюэтанола с толуолом; получена натриевая соль пирокатехин - моноциклопропилметилзфира ст.пл. 165.Суспензию 431 г натриевой соли пирокатехин .-моиоциклопропилметилэфира в 1000 мл толуолаприливают Ло порциям при перемешивании 352 гбензоилхлорида, перемешивают смесь, фильтруют,фильтрат испаряют при пониженном давлении иостаток дистиллируют; получен (2 . цикло . пропилметокси - фенил) - эфир бензойной кислоты ст,кип. 143/0,25 мм рт. ст.К раствору из 100 г сложного (2 цнклопропилметоксифенил) - эфира бензойной кислоты в450 мл ледяной уксусной кислоты приливаюз100 мл дымящей азотной кислоты; смесь греют15 мин на паровой...