166029

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 1443800

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06

Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров

...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...

Номер патента: 589910

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Альберт, Марк

МПК: C07C 147/04

Метки: сложных, сульфоноспиртов, эфиров

...2,2 г ацетатв натрия, Нагреовают смесь при 120 С в течение 2 час 2445мин, затем охлаждают до комнатной температурыОтделяют фильтрованием осадок хлористого натрия, образовавшийся во времяреакции, и удаляют уксусную кислоту из.Фильтрата путем выпаривания под вакуумом,50Образовавшийся продукт растворяют в 200 млбензола и полученный раствор промывают. водой до. нейтральной реакции, Путем удаления бензола выделяют продукт, который промывают дистиллированной водой, затем высушивают над сульфатом магния и перекриствллизовывают из абсолютного этанола. Таким образом получают 5,6 г твердого продукта белого цвета, т. пл, 85 С, Этот продукт, индентифицированный с помощью элементного анализа, инфракрасной спектроскопии и...

Номер патента: 1313344

Опубликовано: 23.05.1987

Авторы: Жорж, Марк, Марсель

МПК: C07D 211/68

Метки: аминокарбоксамидов, арил, возможной, изомерной, кислотой, приемлемой, солей, стереохимической, фармацевтически, формы

...оксинизший алкиламиногруппой, бенэил (оксиниэший алкил)аминогруппой, ( низший алкоксикарбонил) низшим алкилом, циклогексил, замещенный двумя радикалами - ОСЯ0 где Н- фенил или (метокси)(фенил) (трифторметил)метилом, радикалом - ИНАТ, где В 7 - низший алкилсульфонил или бензил, радикалом - ИНСЯЗ, гдеР0Я 8 - низший алкил, фенил, аминогруп - па или низшая алкоксигруппа, Ь - радикал формулы ОНгде В, - 4-галоидфенил, гидроксил,дибензиламиногруппа, аминогруппа,бензиламиногруппа (динизший алкил)аминогруппа, оксиметил, бензилоксиметил, К, . - водород или низший алкил. 41 1313344дибензоиламином (2,б-диметилфенил)аминокарбонилом, (2-оксициклогексил)аминогруппой, 2-пропенил; 3-енил-пропенил; циклопентил, который может быть замещен в...

Номер патента: 1340580

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Генити, Коудзи, Суити

МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612, C07C 69/616

Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров

...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...