166031
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166031
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 66033 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.17.1962 ( 775724/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 26,МПК С 070 Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. П. Кофм С, Л. Варшавск Го аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭФИРОВ ПЕНТА И ФОСФИНОВЫХ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИ ИТРИОТ О - Си,кО11 ОР Сц.О Сц 20 Сц 2 Сц 20 О - Сц. Б, О =Р - О - Сц 2Сц 2 ОНССц ОНН - С - Сц ОН Ц 2 Сц 20 Н Подписная групп Известен способ получения оксиэфиров полиолов путем предварительной защиты части гидроксильных групп, например, реакцией взаимодействия с ацетоном.Предлагаемый способ получения оксиэфиров пентаэритрита и фосфиновых или фосфорной кислот, отличается тем, что пентаэритрит подвергают взаимодействию с хлорангидридами фосфиновых кислот или хлорокисью фосфора при 45 - 100 С в токе инертного газа с последующим выдерживанием реакционной массы при 145 - 150 С в вакууме.Предложенный способ получения оксиэфиров типа А и Б: уществляют в две стадии,На 1-й стадии производят ацилировани образованием значительного количества бициклического продукта типа В (температура ниже 100 С) 10 Реакцию проводят в отсутствии акцепторахлористого водорода, поэтому для уменьшения возможности взаимодействия последнего с гидроксильными группами полиола или пентаэритрита, в реакционном аппарате создают ва куум.Образовавшиеся на 1-й стадии продукты реакции подвергают дальнейшему нагреванию до 145 - 150 С, Несколько часов производят выдержку в этих условиях, При этом происхо дит диспропорционирование бициклическогопродукта В, которое заключается в раскрытии одного из циклов с одновременной этерификацией по месту раскрытия цикла пентаэритритом, имеющимся в избытке в реакционной сме си. В результате плав обогащается соединениями типа полиолов А или В (60 - 70%).Полученные полиолы представляют собойрастворимые в полярных соединениях масло- образные или полутвердые продукты, медлен- ЗО ни гидролизующиеся в нейтральной или слабо166031 Предмет изобретения Составитель И. Штубер Корректор Т. В, Муллина Техред Л, К. Ткаченко Редактор П. Струве Заказ 3017/8 Тираж б 25 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова. д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 кислой среде, легко ацилирующиеся по свободным гидроксильным группам с образованием смешанных сложных эфиров.П р имер 1. 177 г сухого пентаэритрита и 66 г хлорангидрида метилфосфиновой кислоты нагревают при перемешивании в стеклянном реакторе до начинающегося расплавления содержимого при 45 - 50 С. Выделяющийся в результате начавшейся реакции хлористый водород первоначально удаляют пропусканием тока сухого азота, После завершения периода интенсивного выделения НС 1 в реакторе создают вакуум, содержимое нагревают с постепенным повышением температуры до 145 - 150 С и выдерживают в этих условиях в течение 6 час при перемешивании, После охлаждения до 80 С прибавляют 250 мл этилового спирта и нагревают до полного растворения маслообразного продукта. Отфильтровывают спиртовой раствор от пентаэритрита и выпаривают в вакууме до полного удаления растворителя.Продукт реакции представляет собой вязкое маслообразное вещество, растворимое в воде и в спирте, плохо растворимое в ацетоне.Продукт содержит 17 - 20% спиртовых гидроксильных групп и 12 - 14% фосфора Выход 100 в 1 г.5 П р и м е р 2. 17,2 г пентаэритрита и 5,25 гхлорокиси фосфора нагревают, как указано в примере 1. Из полученного плава экстрагируют спиртом 4,9 г маслообразного продукта, содержащего по анализу 25,1% спиртовых 10 гидроксильных групп и 10,2% фосфора.Для пентаэритритового эфира фосфорнойкислоты вычислено содержание ОН - 25,9%, Р - 9 82%. Способ получения оксиэфиров пентаэритрита и фосфиновых или фосфорной кислот, отл ич ающи й ся тем, что пентаэритрит под вергают взаимодействию с хлорангидридамифосфиновых кислот или хлорокисью фосфора при 45 - 100 С в токе инертного газа с последующим выдерживанием реакционной массы при 145 - 150 С в вакууме.
СмотретьЗаявка
775724
МПК / Метки
Метки: 166031
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166031-166031.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">166031</a>
Предыдущий патент: Способ получения (з-аминоэтилового эфирар хлорэтилфенилфосфиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-упиперидонокиси азота
Случайный патент: Связка для абразивного инструмента