ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯЯ ф ЯОР.ЯОМ : ЦИД"Е."1 зЩ;/ Союз Советски Социалистических Республиквкис присоединение иоритет Государственныиомитет по дедамизобретенийи открытий СССР Опублнкогано О.Х 11.1964. Бюллетень .4 2 Дата опубликования описания 14.Х 11,1964. ДК 0;.. 3, Ивин Организация Государственного комитета по хими Заявитсль ЛКИЛФОСФИНАТОВ ЧЕНИЯ НИТРО СПОСОБ 38, 30 Х - 4, 1 б; Н - 5,96, 507; С 1 -1-1 айдено, %: С - 306,06; Р - 13,24, 13,30;15 22, 15,28. С,НРО;КСВычислено, %: С - 212,62; Х - 5,69; С 1 - 14Пример 2.При проведении ана0,1 лоло 0,0-ди-р-хлорн 0,12 лоло хлористо0,0 - ди - (р-хлорэтил).ат - густая, светло-же 1 - 5,32; Р -9,2 46 25 логичного процесса с этил) -виннлфосфипата го нитрил а получен хлорнитроэтилфосфиттая, неперегоняющаяПодписная группаНитрохлоралкилфосфипаты типаМО - К - Р(х), где х - алкоксил, галоид пли1С Оамидная группа, а К - алкил, в литературе не описаны,Предложенный способ заключается в том, что алкенилфосфинат подвергают взаимодействию с хлористым нитрилом при попиженной температуре.Процесс ведут при температуре от - 10 до - 5 С. В течение 5 - б час перемешивают реакционную массу, пропуская хлористый нитрил, при комнатной температуре, после чего подвергают разгонке и при 104 - 106 С/1 мл отделяют продукт реакции, Выход продуктов 40 - 65%.Полученные соединения представляют собой светло-желтые жидкости, устойчивые при храпении. Строение их доказывается данными физического и элементарного анализов.Синтезированные нитрохлоралкилфосфинаты могут применяться в качестве пестицидов и полупродуктов синтеза элементоорганичес ких соединений, в частности, как исходные вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая жидкость со слабым запахом, устойчивая при храпении; с 40 в 1,2612; п = = 1,4570; МКо = 52,66; МКп вычислено 51,80.166693 Предмет изобретения Составитель И, Спешилова Техред Ю. В, Баранов Корректор Л. Е. Марисич Редактор А, И. Байнова Заказ 3134/3 Тираж 625 формат бум. 60)(90/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 ся жидкость со слабым нехарактерным запахом, при храпении устойчива; выход 67,4%; сРо 1,5246; про 1 4992. МКо =60,61; МКо вычислено 61,54.Найдено, о/о. С - 24,00, 23,95; Н - 3,98, 3,96; Р - 10,96, 10,80; И - 3,42, 3,66; С 1 - 31,80, 31,83.Вычислено, %: С - 22,92; Н - 3,53; Р - 9,87; Х - 4,46; С 1 - 33,69.Пример 3,При проведении аналогичного процесса с 0,1 моль 0,0-диэтилаллилфосфината и 0.12 моль хлористого нитрила получен 0,0-диэтилхлорнитропропилфосфинат - густая, светло-желтая, неперегоняющаяся жидкость со слабым нехарактерным захапом, при хранении устойчива; выход 65,4/в, 64 о = 1,2805; п = 1,4660; МК и = 56,24; МК о вычислено 56,42. Найдено, е/е. С - 33,28, 33,20; Н - 5,03, 5,24,Р - 12,16, 12,69; И - 4,68, 4,73; С 1 - 14,07,13,72. С,НвРО 5 КС 1.Вычислено, о/о: С - 32,31; Н - 5,82; Р -5 11,92; Х - 5,38; С 1 - 13,68. 1. Способ получения нитрохлоралкилфос финатов общей формулы КОв - К - Р (х)в,С 1 Огде х-алкоксил, галоид или амидная группа, а К - алкил, отличающийся тем, что алкенил фосфинат подвергают взаимодействию с хлористым нитрилом при пониженной температуре.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре от - 10 до 20 - 5 С.

Смотреть

Заявка

834330

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44

Метки: 166693

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-166693-166693.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">166693</a>

Похожие патенты