ZIP архив

Текст

368 П ИЗОБ РЕТЕ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ЕПЬСТВ К АВТОРСКОМУ С висимое от авт. свидетельстваявлено 25.1,1972 ( 1741054/23-4) 1 9/4 Ч, Кл с присоединением заявкиосударственныи комитетСовета Министров СССРно делам изобретенийи открытий иоритет У ЯК 547.2611,8.07(0 3, Бголлетень43писания 23.111.1974.Х бликовал а опубликования Авторыизобретени А. Н, Пудовик, Э, С. Батыева и В, Д. Нестеренк Заявите Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. АрбузоваСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О -КАРБАЛКОКС ДИАЛ КИЛЧ-АЦИЛ И МИДЛ КИЛФОСФОНАТОВ я к способу получе еских соединений об Изобретение относи ния новых фосфорорган щей формулы: таллов, например, этилата натрия при комнат.ной температуре. Выход продуктов присоединения - 60 - 80% . Строение продуктов прнсосдинення подтверждено ИК-спсктрами, в Б которых имеется интенсивное поглощение, характерное для фосфпмидной связи с максимумом при 1370 см - , поглощение карбонильнои группы, сопряженной с Р = И (1610 см - ), поглощение Р - О - .С алкил (1020 - 1070 см - ) 0 и поглощение сложи оэфирной группы1740 см в ,П НВС -(0)045 мОль) 1-11 роп 11 о 1 стой кислоты в токе д молекулярное количсст вого эфира акриловой 20 капель спиртового ра Наблюдается разогрев смесь нагревают прп ющий день реакц 11 онн результате получают с 25 диэтилпропио 1111 мнд нат с т. кип. 99 - 100" 1,4552; г 1.1 1,1045. Найдено, / Р 10,ЗО С 1111 гЛ ОаР.98; Х 4,85; ЛЯг - 68,45. где К - алкил, Г - Н, алкил, арил, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.Известен способ получения О,О-диалкил-М- ацетамидо+цианалкилфосфонатов взаимодействием О,О-диалкпл-М-ациламидофосфнтов с нитрилами а,р- непредельных карбоновых кислот. Однако эфиры а,р- непредельных карбоновых кислот ранее в подобную реакцию не вводились.Предлагаетсяспособ получения О,О-диалкил И-ацилимидо-р-карбалкоксиалкилфосфонатов. Взаимодействием О,О-диалкил-Х-ациламидофосфитов с эфирами а,р-непредельных карбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Синтез лучше вести в инертном органическом растворителе, например, в бепзоле при 130 или в присутствии алкоголятов щелочных меО-диэтил-К-проппонпмиосфоната. К 8 7 г гамида диэтилфосфориргона добавляют эквнво (0,045 моль) мстилокислоты и несколько створа этплдта натрия.до 80 С. Реакционную о 0 С 1,5 час. На следую смесь перегоняют. В 80%-ным выходом О,О- о-р - кдрбметоксифосфо- С (0.,002 мм рт. ст.), нгрсРедактор С. Останина Заказ 573/12 Изд.153 Тираж 523 Подписио еЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: Р 11,11; И 5,01; МЛр - 68,20.б) Получение 0,0-дпэтил - К-ацетимидо+ карбметоксипропилфосфоната, К 8,7 г (0,045 моль) Х-ацетамида диэтилфосфористой кислоты в токе аргона добавляют эквимолярное количество (0,045 моль) метилового эфира метакриловой,кислоты и несколько капель спиртового раствора этилата натрия. 1-1 аблюдается разогрев до 80 С. Реакционную массу нагревают при 60 - 70 С 1,5 час. На следующий день реакционную массу перегоняют. В результате получают с 72%-ным выходом 0,0- диэтил-Х - ацетимидо-р - карбметоксипропилфосфонат с т. кпп. 90 С (0,007 мм рт. ст.). и" 1,4540; с/ 4 1,1099. Найдено, %: Р 11,56; И 4,73; МЯр - 67,88. С Нд,МО,Р.Вычислено, %: Р 11,11; М 5,01;68,20.Предмет изобретения 1. Способ получения 0,0-диалкил-И-ацилимидо+карбалкоксиалкилфосфонатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкил-М-ациламидофосфиты подвергают взаимодействию с эфи рами а,Д-непредель 11 ых карбоновых кислот споследующим выделением целевого продукта известными методами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде органического раство рителя при нагревании, например, до 130.3. Способ п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии алкоголятов щелочных металлов.

Смотреть

Заявка

1741054

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 403682

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-403682-403682.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">403682</a>

Похожие патенты