401673

67 оюз СоветскихоциалистическихРеспублик БРЕТЕН И я АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависим от авт. свидетельства М Заявлено 25,1.1971 ( 1615502/2.Ч. Кл. С 071 9/40 присоединением заявки М асудврственныи камитетСавета Министрав СССРла делам изааретенийи открытий Приоритет Опубликовано 12.Х.1 Дата опубликования г(К 547.341.26118.07 (088,8) 3. Бюллетень ЛЪ 41 писания 26.П 1.1974 Авторыизобретения, М. Новрузов, Р, А, Султанов, А. Г. Фаталиев и С Сумгаитский филиал Института иефтехимическ 1 АН Азербайджанской ССРИ. Садых-задепроцессов явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ХЛОРЗАЧЕЩЕННОЙ,2-Э ПОКСИ ИЗО ПРО П ИЛ ФОСФО НОВОЙ КИСЛОТЫ 2 0ГСН-С-Р-(ов),Н,01иа ос 1 мые эпокси смол,Изве изопро ствием нагрев ЗУ 1 ОЩЕ 3,36, 13,41; С 1 15,60, 15,63,Найдено, %: РМйп 48,46.Вычислено, %:Выход 56%.ПримерВдипропилфосфигаполучают 48 г соо1,2 - эпоксиэтилди 1 что ди ствиюобрабо лочью. 3,55; С. МКр 48,61. ра 1 из 61 г хлорацетоца -хлорметила, т. кип,бразовапия желательно Для завершения ре хлоргидрииа реакциопиу нагревать до 110 С.Целевые продукты вь приемами. Строение пол кциио смесь УСЛОВИ 51 Х 1 и 47 г 1 ветствующ опилфосф риме,3-д 1егооиат ляют известпык енных соединеии Изобретение относится к способу получения новых эфиров хлорзамещениой 1,2-эпоксиизопропилфосфоповой кислоты общей формуль- алкил нормального или изостроения, ове которых могут быть получены саразцообразиые фосфороргапичсские соединения - моно. леры для синтеза обладающих ценными свойствами, стен способ получения эфиров эпоксппилфосфоиовой кислоты взаимодейдиалкилфосфитов с хлорацетоном прп аиии с последующей обработкой обрагося продукта щелочью.лагаемый способ заключается в том, алкилфосфиты подвергают взаимодейс 1,3-дихлорацетоиом с последующей ткой образующегося хлоргидрииа щедоказано взаимодействием их с метанолом, в результате чего образуются соответствующие фосфорсодержащие эфироспирты и ИК- спектроскопией. 11 К-спектры, снятые ца при боре ИКСс призмой МаС 1, 1.1 Г, содержатполосы поглоще 1 шя при 803 и 1256 см -(эпоксидиая группа) .П р и м е р 1. В реактор с мешалкой и термометром вносят 94 г диэтилфосфита и через 10 капельную воронку постепенно подают 88 г1,3-дихлорацетоца так, чтобы температура реакционной смеси пе была выше 30 С. Для завершения реакции смесь нагревают 3 - 4 час при 110-"С. Загсм продукт реакции разбав ля 1 от 300 мл метанола и обрабатывают 23 гспиртового рас-вора 1 целочи. Далее отгоняют растворитель и вакуумной перегонкой получают 87 г 1-хлорметил.2-эпоксиэтилдиэтилфосфоиата, т. кип. 110 - 111 С 0,5 мм рт. ст., 20 по 14450, с 1 л 1,2268.401673 3гюи м рт. ст., и о 1,4380,Предмет изобретения Г0СН - 1, - Р(ОК)СН 2 С 1 10 15 Составитель Л. КарунинаРедактор 3. Горбунова Техред Л. Богданова Корректор В. Брыксина Заказ 655/4 Изд. 112 205 Тираж 523 Подписное11 ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 127 - 128 С/1д 4 1,1568.Найдено, ю/ю Р 1193 1196 С 1 1372 1373 МКо 58,24.СюНгвРО,С.Вычислено, %: Р 12,07; С 13,81. МКп 51,85 Выход 51/,.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 57 г диизобутилфосфита и 36 г 1,3-дихлорацетона получают 48 г 1-хлорметил,2-эпоксиэтилдиизобутилфосфоната, т. кип. 139 - 140 С/0,5 мм рт. ст., пп 1,4440, г 4 1,1140.Найдено, %. Р 10,63, 10,65; С 1 12,22, 12,24 МКтз 67,78.С 1 Н 2 РО 4 С 1.Вычислено, %: Р 10,68; С 12,45. МКп 67,08Выход 53/юПри взаимодействии 1-хлорметил - 1,2- эпоксиэтилдиэтилфосфоната с метанолом получают эфироспирт Сз 1-1 зРОюС 1, т. кип, 134 -20 20135 С/1 мм рт. ст по 1,4455, г 14 1,2149.Найдено, ю/ю. Р 11,71, 11,76; С 13,02, 1308. МКн 57,18.СзН 1 аРОзС 1.Вычислено, %: Р 11,84; С 13,29. МКв 56,95.Выход 75/ю. 1. Способ получения эфиров хлорзамещенной 1,2-эпоксиизопропилфосфоновой кислоты общей формулы где К - алкил нормального или изостроения, отличаюи 1 ийся тем, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с 1,3-дихлор ацетоном с последуюгцей обработкой образуюгцегося хлоргидрина щелочью и выделением целевого продукта известными приемами. 25 2. Способ по п, 1, отличаоиийся тем, чтовзаимодействие диалкилфосфита с 1,3-дихлоранетопом осуществляют при 110 С.