Способ получения дигалогенидов диалкиламино пропиндифенилстибинов

Номер патента: 405904

Авторы: Азербаев, Поплавска, Юсупов

ZIP архив

Текст

Кл, С 07 992 К 547.243.2.07(088.8 вторызобретеци И. Н, Азербаев, А, Юсупов и И. А. Поплавская Институт химических наук АН Казахской ССР аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГАЛОГЕНИДОВ ДИАЛКИЛАМИ ПРОПИНДИфЕНИЛСТИБИНОВгде Аг - фецил; И (К) 2 морф которые обл постыл.Известен спосо стибицов общей ф алкил, оксиалкил или иперидил; Х - галоид биологической актив олил,адают б получеция диформулыАг),ЯЬС: СКили алкил; Аг -ифецилхлорстибипроизводным ацоследующим выдизвсстцыми прие цилэтини где К - ввзаимодей лооргацичуглеводор левого пр дородствии дскимда с пдукта фениа сетилелениами л, при метал- нового ем це 20 дигалогелстибинов ключ ается одвергают изводцым 2 ей обралоидом в например продукта3 Изобретецие относится к способу получеци новых оргацопроизводцых сурьмы, точне дигалогецидов диалкиламицопропицдифецил стибицов общей формулы(Аг),(Х),ЯЬ С - С СН, ЩК),Предлагаемый способ получения индов диалкиламицопропицдифени основан ца известной реакции и за в том, что дифенилхлорстибиц п взаимодействгцо с магцийбромпро диалкиламицопропица с последуюц боткой пол учешого продукта га среде органического растворителя, хлороформа, и выделением целевого известными приемами,П р и м е р. К реактиву Грицьяра (1,45 г магния и 6,54 г бромистого этила в 30 мл тетрагидрофураца) медленно прикапывают 3,33 г 1-диэтиламицопропицав 20 мл тетрагидрофураца, перемешивают 1 час, прикапывают в токе аргоца 9,34 г дифецилхлорстибина в 30 мл тетрагидрофураца, кипятят 2 час и разлагают водой. Продукт реакции извлекают эфиром (все операции проводят в токе аргоца), сушат сульфатом магния и отгоняют растворитель и непрореагировавший диэтиламицопропцц, Остаток - масло темно. желтого цвета, представляющее собой 3-диэтиламицопропин-илдифецилстибиц, растворяют в хлороформе, при -- 50 С прикапывают раствор хлора в хлороформе, перемешивают 30 мш при комцатцой температуре и упаривают ца воздухе. Кристаллы дихлорпда 3 - диэтиламицопропиц - 1 - илдифенилстибица промываот метанолом. Т, пл. 123 - 175 С. Выход 9,4 г (69% ) .Найдено, %: 5 Ь 26,7; С 15,7.С 1 Н 2 г 1 ЯЬС 1.Вычислено, %; ЯЬ 26,65; С 1 15,5.К хлороформцому раствору З-диэтиламино. пронинилдифецилстибица, полученного из 3,33 г диэтиламицопропицаи 9,3 г дифепилхлорстцбица, прибавляют хлороформцый раствор брома до неисчезающей окраски брома, упаривают ца воздухе, кристаллы промывают405904 3метанолом и получают дибромид 3-диэтиламинопропиц - 1-илдифенилстибина, т, пл.161 в 1 С.Выход 11,42 г (70,1%),Найдено, %: 5 Ь 22,6; Вг 30,0.СзН 2 оЧЯЬВгг.Вычислено, %: ЯЬ 22,3; Вг 29,28,Аналогично получают дийодид 3-диэтиламинопропин-илдифенилстибина, т. пл.106 - 108 С. Выход 12,67 г (66%).Найдено, %: 5 Ь 19,0; Л 40,1.Ст 9 НггЮЫг.Вычислено, %; ЬЬ 19,03; 1 39,6.Физико-химические константы и результатыанализа полученных соединений приведены втаблице. 1 СаНв)г(Х)г БЬСьССНИ(ВД Найдено, % Вычислено, % Т. пл., С Брутто-формула 12 Х где Аг - фенил; К - алкил, оксиалкил или Х(Я)г - морфолил, пиперидил; Х - галоид, отличающийся тем, что дифенилхлорстибин подвергают взаимодействию с магнийбром.10 производным диалкиламинопропина с последующей обработкой полученного продукта галоидом в среде органического растворителя, например хлороформа, и выделением целевого продукта известными приемами. Предмет изобретения Способ получения дигалогенидов диалкиламицопропицдифенилстибинов общей фор- мулы Составитель О. Смирнова Техред А. Камышникова Корректор Н. Стельмах Редактор Л. Давыдова Заказ 655/15 Изд.205 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

1643614

И. Н. Азербаев, А. Юсупов, И. А. Поплавска Институт химических наук Казахской ССР

МПК / Метки

МПК: C07F 9/92

Метки: диалкиламино, дигалогенидов, пропиндифенилстибинов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-405904-sposob-polucheniya-digalogenidov-dialkilamino-propindifenilstibinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигалогенидов диалкиламино пропиндифенилстибинов</a>

Похожие патенты