248679
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 248679
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о, 26/О1233500/2 Заявлено 17,1 т.196 присоединением заявкириоритетпубликовано 18 Х 11.1969. Бюллетеньата опубликования описания 25.Х 11.1969 МПК С 071УД 1( 547.26118122(088.8) Комитет по делам изоОретеиий и открыти при Совете Мииистрав СССРК, Близнюк, 3, Н, Кваша и С, Л. вский етения Всесоюзный научно-исследовательский институт фи аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗИЛТРИТИОФОСФОНАХ Р (ЯСН Изобретение относится к способу полученияовых фосфорорганических соединений общейформулы где й - алкил, фенил, бензил; Аг - замещенный или незамещенный фенил.Получаемые соединения могут найти применение в качестве присадок к смазочным маслам, физиологически активных веществ, а также полупродуктов синтеза других фосфорорганических соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что дихлорангидриды соответствующих тиофосфоновых кислот подвергают сопряженному взаимодействию с хлористым бензилом и сероводородом при нагревании, желательно, до 120 - 170 С в присутствии катализатора, например пиридина, с последующим выделением целевого продукта известными методами,П р и м е р 1. Дибензилтритиометилфосфо. нат.В нагретую до 130 - 140 С смесь 0,03 г моль дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты, 0,09 гмоль хлористого бензила и 2 капель пиридина (0,5 - 1,0 мол.%) барботируют с небольшой скоростью сухой сероводород в течение 5 - 10 час. Затем температуру повышают до 160 -170 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения выделения хлористого водорода, Реакция заканчивается через 10 -5 12 час в зависимости от высоты барботажногослоя. Выделяют перегонкой в вакууме 78,5%продукта с т. кип. 220 - 225 С/1 - 2 мм рт. ст.;ро 1,2362; пас 1,6500,Найдено, %: Р 9,39; Я 29,27.10 С 1;Н 1;РЯз.Вычислено, %: Р 9,65; Я 29,55.П р и м е р 2. Дибензилтритиофенилфосфонат получают в условиях примера 1 из0,05 г моль дихлорангидрида фенилтиофосфо 15новои кислоты, 0,11 г моль хлористого бензила и.3 капель пиридина,Получают 70% вещества с т. кип, 243 -248 С/0,5 мм рт. ст,; д 4 о 1,2459; пЯ 1,6840.Найдено, %: Р 7,84; Я 24,38.Вычислено, %: Р 8,04; Ь 24,86,П р и м е р 3, Дпбензилтритпобензилфосфо,нат получают в условиях примера 1 из 0,05 гдихлорангпдрида бензилтиофосфоновой кислоты, 0,11 г моль хлористого бензила и 3 капельпиридина. Реакционную массу вакуумируютпри 200 С/1 мм рт. ст. и в остатке получаютпродукт с выходом 100%, и 1,6660;д 4 1,2452; МКо 119,5; выч, 120,45; при стоя.30 нии вещество кристаллизуется; т. пл. 42,5 -44 С (из спирта).248679 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевРедактор С. Лазарева Техред А, А. Камышиикова Корректор Р. И, Крючкова Заказ 3427/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Найдено, %: Р 7,49; Я 24,36.СНРБз.Вычислено, %: Р 7,75; 8 24,00.П р и м е р 4. Ди-(4-хлорбензил) -тритиометилфосфонат получают в условиях примера 3 из 0,05 г моль дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислоты, 0,1 г моль 4-хлорбензилхлорида и 3 капель пиридина. Выход 85%; т. пл.68 - 69 С (из спирта).Найдено, %: Р 7,51; С 1 18,28.С 5 Н 1 вс 12 РЯЗ.Вычислено, %: Р 7,89; С 1 18,04. 1. Способ получения дибензилтритиофосфонатов, отличающийся тем, что дихлорангидри ды тиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с бензилхлоридами и сероводородом в присутствии катализатора, например пиридина, пои нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.10 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 120 - 170 С.
СмотретьЗаявка
1233500
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: 248679
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-248679-248679.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">248679</a>
Предыдущий патент: Способ получения гвкситамидофосфонатов
Следующий патент: Способ получения р-акил(арил)-сульфонилгидразидов 0 алкил, о-алкил(арил)-фосфорныхили тиофосфорных кислот
Случайный патент: Устройство для выгрузки рыбы из прорези