Способ получения бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

Номер патента: 1082787

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Волков, Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 413/10

Метки: 4-бис-(5-арилоксазолил-2)-бензола, качестве, люминофоров, органических, производные, свечения, сине-зеленого

...250 г (1 моль) дифторметил 45 сульфонилтерефталевой кислоты в четырехкратном (по весу) избытке хлористого тионила в течение 2 ч. Избыток тионила отгоняют в вакууме водоструй;ного насоса, остаток растворяют в бензоле и используют в, дальнейших стадиях синтеза. 787 4ла и 34 г (0,2 моль) гидрохлоридам -аминоацетофенона в 300 мл воды приинтенсивном перемешивании и комнатнойтемпературе добавляют по каплям107-ный раствор соды до слабощелочнойреакции на лакмус, Выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой исушат, а затем растворяют в десятикратном (по весу) количестве концентрированной серной кислоты. Полученныйпри этом раствор . выдерживают прикомнатной температуре в течение 2 чи выливают на лед. Выпавший...

Номер патента: 112425

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Агафеев, Давыдов, Кардонский, Левензон, Пясецкий, Целунов, Щербак

МПК: B01J 10/00

Метки: действующий, колонного, непрерывно, спирта, тарельчатый, типа, хлора, хлораля, хлоратор

...для ХЛСР 11.Хлорятор может быть изготогс,112425 Предмет изобретения Отв. редатор Л, Г. Голадеки." Обтем О,25 и. л. Тираж 380. Цена 25 кон Стдартнз. Под. ке. 221 958 т. Тиографя Коетета по деламзобретений и открытий при Совете пстроп СССтакжс, например, из графита, сьинца и других материалов, устойчивых к коррозии,В хлораторе для каждой тарелки имеются свои штуцеры для ввода хлора реакционного раствора и вывода абгаза.Спирт со склада поступает в напорный мерник, откуда самотском направляется на первую тарелку хлоратора (считая сверху). Газообразный хлор одновременно подаст. ся во вторую, третью и четвертую тарелки хлоратора (считая сверху) противотоком по отношению движения спирта,Для разложения хлоральалкого лята, получающегося при...

Номер патента: 504762

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Власова, Емелин, Звонарева

МПК: C07C 179/08

Метки: бензолов, бис-(2-трет, бутилпероксиизопропил

...виде 0,1 н. раствора в уксусной) энергично перемешивают 2,5 час прн 20 - 30 С, Образовавшуюся перекись выделяют из реакционной массы разбавлением водой, Кристаллическую перекись отделяют фильтрацией, промывают водой и сушат. Получают 0,01 моля бис-(2- трет.-бутилпероксп - 1,4 - дипзопропплбензол а, содержащего 94% основного вещества, т, пл, 77 - 78 С, Молекулярный вес (крпоскопия в бензолс) 336,Вычислено, %: С 71,05; Н 10,0 б,Найдено, %: С 71,25; Н 10,30.П р и м е р 2, Смесь из 0,01 моля 1,3-бис- (2- оксиизопропил) -бензола, 0,024 моля гидроперекиси третичного бутила (80%), 0,175 моля уксусной кислоты, 0,013 моля уксусного ангидрида и 3 10 - 5 моля серной кислоты (в виде 0,1 н, раствора в уксусной кислоте) энергично перемешивают 3,5 час...

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...